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1、全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀測(cè)定熟地樣品中還原糖的含量論文劉偉，陳志紅，李軍，王東【關(guān)鍵詞】熟地黃；,,還原糖摘要：目的通過還原糖的測(cè)定來研究熟地黃的質(zhì)量控制方法。方法用全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀測(cè)定熟地黃藥材中還原糖的含量。結(jié)果平均回收率100.6%，RSD為1.31%（n=6）。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、可靠、準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好，可作為質(zhì)控參考方法。關(guān)鍵詞：熟地黃；還原糖Abstract：ObjectiveTostudythequalitycontrolforRadixRehmanniaeProparatabydeterminingthecontentofreducingsugar.MethodsUsingautomat
2、icdetermineinstrumentofreducingsugartodeterminethecontentofreducingsugarinRadixRehmanniaeProparate.ResultsTheaveragerecoveryethodissimpleaccurateandanniaeProparata；ReducingSugar；AutomaticDetermineInstrumentofReducingSugar熟地黃為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibusch的根莖，經(jīng)加工炮制而成。熟地黃具有滋陰補(bǔ)血，益精填髓之功效［1］。地黃在炮制過程中.f
3、reell，溶于水并稀釋至3000ml。2.1.2斐林試劑乙液稱取117.0g酒石酸甲鈉及126.4g氫氧化鈉，溶于水中再加入9.4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，加水稀釋至2000ml貯存于橡膠塞玻璃瓶中。2.2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2.2.11%葡萄糖對(duì)照品溶液的配制精密稱定葡萄糖（105℃干燥至恒重后）0.50g，加蒸餾水溶解，加入0.5ml鹽酸用蒸餾水溶解定容于500ml容量瓶中，濃度為1mg/ml，備用。2.2.20.45%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制吸取1%葡萄糖對(duì)照品溶液45ml，加蒸餾水定容至100ml。2.3樣品的預(yù)處理取生地黃各500g，分別清蒸、酒燉不同的時(shí)間得下列樣品即地黃清-10h,
4、清-12h，清-14h,清-16h,.freell于燒瓶中，在80%甲醇水浴上回流提取3h,過濾，用80%甲醇液洗滌藥渣3次，合并濾液，回收溶劑，定容至100ml容量瓶中，搖勻。精密移取上述甲醇提取液50ml，置蒸發(fā)皿中，揮去溶劑，用少量蒸餾水洗滌蒸發(fā)皿數(shù)次，定容至刻度，搖勻。取上述水溶液10ml置離心管中離心，取上清液用0.45μm微孔濾膜過濾，作樣品溶液備用。2.5線性關(guān)系的考察取干燥至恒重的無水葡萄糖2.0g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加0.1ml鹽酸，分別精密吸取上述葡萄糖溶液1，2，3，4，5，6ml于6個(gè)10ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度。用還原糖測(cè)定儀測(cè)定上述標(biāo)準(zhǔn)溶液中還原糖
5、含量，每次進(jìn)樣0.5ml。以測(cè)定值Y為縱坐標(biāo)，還原糖含量X為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=1.0157X-0.0127,r=0.9999，還原糖在0.002～0.012g，具有良好的線性關(guān)系。2.6精密度實(shí)驗(yàn)取清-22h溶液,按全自動(dòng)還原糖測(cè)儀法重復(fù)測(cè)定6次，其還原糖平均含量為40.2%，RSD值為0.76%，精密度良好。2.7重現(xiàn)性試驗(yàn)取清-22h溶液6份，按全自動(dòng)還原糖測(cè)儀法測(cè)定，其還原糖平均含量為40.3%，RSD值為1.09%，重現(xiàn)性良好。2.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取清-22h溶液,按全自動(dòng)還原糖測(cè)定法分別在0，4，8，12，16，20，24h測(cè)定還原糖含量，其RSD值為1.38%，表明在
6、24h內(nèi)供試品溶液中還原糖含量較穩(wěn)定。2.9加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取6份已知含量的樣品1.0g，每份加入無水葡萄糖對(duì)照品0.3996g,按樣品測(cè)定項(xiàng)下測(cè)定，還原糖平均回收率為100.6%，RSD為1.31%。結(jié)果見表1。2.10樣品溶液的測(cè)定分別精密吸取樣品溶液各0.5ml，注入還原糖測(cè)定儀反應(yīng)池中，每個(gè)樣品平行測(cè)定3次，取平均值即得。結(jié)果見表2。表1熟地黃中還原糖回收率測(cè)定結(jié)果（略）表2清蒸、酒燉熟地樣品還原糖含量測(cè)定結(jié)果（略）3討論3.1樣品的提取過程中，80%甲醇提取的樣品液顏色為黑紅色，采用活性炭脫色布氏漏斗抽濾除活性炭，有細(xì)微粉末留于溶液中，再經(jīng)垂熔漏斗抽濾最終溶液中仍有細(xì)小活性炭粉末
7、不能除盡，且經(jīng)活性炭脫色的樣品液還原糖含量偏低，說明活性炭對(duì)其有吸附，故采用稀釋樣品液的方法減少或消除樣品液測(cè)定過程中的顏色干擾。3.2目前測(cè)定還原糖的方法很多，有比色法，斐林試劑滴定法等，還原糖測(cè)定儀法為較新的方法，目前尚未見報(bào)道。使用還原糖測(cè)定儀測(cè)定的重現(xiàn)性、精密度較好，其測(cè)定原理與斐林試劑滴定法相同，但操作更加簡(jiǎn)便，不需要加熱滴定，亦克服了手工滴定人為造成的誤差，故此方法可作為熟地樣品中總還
