資源描述：
《基于qbd理念的三七總皂苷定量分析方法持續(xù)改進研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、基于QbD理念的三七總皂苷定量分析方法持續(xù)改進研究 [摘要]該文提出基于質(zhì)量源于設(shè)計（QbD）的中藥分析方法持續(xù)改進策略。以三七總皂苷（PNS）5種皂苷類成分的超高效液相色譜（UPLC）定量分析方法開發(fā)為例，完成分析方法從HPLC到UPLC的轉(zhuǎn)換。在UPLC開發(fā)中，采用PlackettBurman設(shè)計和BoxBehnken設(shè)計理解關(guān)鍵方法參數(shù)（CMP）與關(guān)鍵方法屬性（CMA）之間的關(guān)系，建立貝葉斯概率設(shè)計空間；優(yōu)選穩(wěn)健色譜條件為初始乙腈20%，等度時間10min，梯度變化速率6%?min-1，分析時間17min，采用Accuracypro
2、file進行方法學(xué)驗證。在相同的分析目標（ATP）下，從色譜條件、CMP辨識結(jié)果、CMPCMA關(guān)系模型、系統(tǒng)適用性等方面對PNS的HPLC和UPLC定量分析性能的一致性進行比較，結(jié)果表明UPLC可縮短分析時間、提高關(guān)鍵峰對分離度、色譜系統(tǒng)適用性滿足要求，UPLC可替代HPLC進行PNS定量分析?！ 關(guān)鍵詞]質(zhì)量源于設(shè)計；UPLC；持續(xù)改進；貝葉斯設(shè)計空間；三七總皂苷 [Abstract]Thisstudyisaimedtoproposeacontinualimprovementstrategybasedonqualitybydesign
3、（QbD）Anultrahighperformanceliquidchromatography（UPLC）methodwasdevelopedtoaccomplishthemethodtransformationfromHPLCtoUPLCofPanaxnotoginengsaponins（PNS）andachievethecontinualimprovementofPNSbasedonQbD，forexamplePlackettBurmanscreeningdesignandBoxBehnkenoptimizationdesignwere
4、employedtofurtherunderstandtherelationshipbetweenthecriticalmethodparameters（CMPs）andcriticalmethodattributes（CMAs）AndthentheBayesiandesignspacewasbuiltTheseparationdegreeofthecriticalpeaks（ginsenosideRg1andginsenosideRe）wasover20andtheanalysistimewaslessthan17minbyamethod
5、chosenfromthedesignspacewith20%oftheinitialconcentrationoftheacetonitrile，10minoftheisocratictimeand6%?min-1ofthegradientslopeAtlast，theoptimummethodwasvalidatedbyaccuracyprofileBasedonthesameanalyticaltargetprofile（ATP），thecomparisonofHPLCandUPLCincludingchromatographmeth
6、od，CMAidentification，CMPCMAmodelandsystemsuitabilitytest（SST）indicatedthattheUPLCmethodcouldshortentheanalysistime，improvethecriticalseparationandsatisfytherequirementoftheSSTInall，HPLCmethodcouldbereplacedbyUPLCforthequantityanalysisofPNS [Keywords]qualitybydesign；UPLC；c
7、ontinualimprovement；bayesiandesignspace；Panaxnotoginengsaponins 三七Panaxnotoginseng（Burk）FHChen?槲寮涌浦參錚?具有散瘀止血、消腫止痛之功效[1]。三七總皂苷（Panaxnotoginengsaponins，PNS）為三七主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷提取物，已收錄在《中國藥典》2015年版一部[2]。藥典中PNS5種皂苷類成分的含量測定采用HPLC，乙腈水梯度洗脫，流速15mL?min-1。該法分析時間長，流速大、流動相消耗大，系統(tǒng)背壓偏高，峰型也
8、不盡理想。筆者曾嘗試采用質(zhì)量源于設(shè)計（qualitybydesign，QbD）方法提高PNS分析方法性能。第1次方法改進時采用色譜柱（46mm×150mm，5μm），將流速降低到
