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1、分析HPLC法同時(shí)測(cè)定注射用氨芐西林鈉/氯唑西林鈉的含量【高效液相色譜；,陽(yáng)離子交換柱；,氨芐西林；,氯唑西林；,含量測(cè)定?。河藐?yáng)離子交換柱的HPLC法同時(shí)測(cè)定注射用氨芐西林鈉/氯唑西林鈉中氨芐西林和氯唑西林的含量。色譜條件：采用HypersilSCX柱，磷酸鹽緩沖液(001mol/L磷酸氫二銨溶液，用磷酸調(diào)節(jié)pH值60)∶乙腈(90∶10)為活動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)225nm。氨芐西林和氯唑西林分別在45～134和44～131μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，日內(nèi)RSD分別為05%和06%，回收率分別為999%和1000%，含量測(cè)定結(jié)果和國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)方法所得結(jié)果相符。 ?。?/p>
2、高效液相色譜；陽(yáng)離子交換柱；氨芐西林；氯唑西林；含量測(cè)定 SimultaneouscontentdeterminationofampicillinandcloxacillininapharmaceuticalformulationforinjectionbyHPLCABSTRACTAneethodforsimultaneouscontentdeterminationofampicillinandcloxacillininapharmaceuticalformulationforinjectionatographicconditionn:HypersilSCX;mobi
3、lephase:phosphatebuffer(001mol/Ldibasicammoniumphosphate,adjustedtopH60.Thestandardcurveslforampicillinandcloxacillinrespectively.Theprecisionsinaday(RSD)ethod. KEYn;Ampicillin;Cloxacillin;Contentdetermination注射用氨芐西林鈉/氯唑西林鈉是氨芐西林鈉和氯唑西林鈉按活性成分含量1∶1組成的復(fù)方制劑。氨芐西林/氯唑西林為廣譜結(jié)合型抗生素，前者對(duì)革蘭陽(yáng)性和陰性菌均具有良
4、好的殺傷功能，但不能抵御β內(nèi)酰胺酶對(duì)其的破壞；后者可對(duì)β內(nèi)酰胺酶產(chǎn)生抑制功能，對(duì)產(chǎn)青霉素酶和不產(chǎn)青霉素酶的菌株均有效，兩者聯(lián)合應(yīng)用可相互補(bǔ)充各自的抗菌譜，產(chǎn)生協(xié)同功能，進(jìn)步整體的抗菌效力。目前國(guó)內(nèi)已有數(shù)家藥廠根據(jù)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)［1］生產(chǎn)本品。由于氨芐西林和氯唑西林的疏水性相差較大，在通常的反相色譜系統(tǒng)［1］中，氨芐西林的容量因子約為1，和有關(guān)物質(zhì)的分離較差；氯唑西林的容量因子約為30，使得分析時(shí)間很長(zhǎng)。本文建立采用陽(yáng)離子交換柱的HPLC法可同時(shí)測(cè)定注射用氨芐西林鈉/氯唑西林鈉中的氨芐西林和氯唑西林的含量，該法可在不足10min時(shí)間內(nèi)有效分離氨芐西林、氯唑西林及其主要雜質(zhì)
5、。1儀器和試藥 美國(guó)Agilent1100型HPLC儀；色譜柱：英國(guó)HypersilSCX(200mm×46mm，5μm)；氨芐西林和氯唑西林對(duì)照品均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；注射用氨芐西林鈉/氯唑西林鈉由上海新先鋒藥業(yè)有限公司提供；磷酸和磷酸氫二銨均為分析純，乙腈為HPLC級(jí)，水為蒸餾水。2色譜條件 活動(dòng)相為磷酸鹽緩沖液(001mol/L磷酸氫二銨溶液，用磷酸調(diào)節(jié)pH值60)∶乙腈(90∶10)；流速10ml/min；柱溫25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)225nm；進(jìn)樣體積20μl。3方法和結(jié)果 對(duì)照品溶液取氨芐西林和氯唑西林對(duì)照品各20mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加水溶
6、解并稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液取供試品50mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻(Fig.1)。系統(tǒng)適用性溶液稱取供試品約50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，室溫(約25℃)放置24h，即得。氨芐西林峰和氯唑西林峰的理論板數(shù)分別約為3500和3000，拖尾因子分別為10和11，兩者間的分離度約為40。3.1線性和范圍取氨芐西林和氯唑西林對(duì)照品各20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為儲(chǔ)備液。精密量取此液75、60、50、40和25ml，分別置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，在上述色譜條
7、件下分別進(jìn)樣分析。以面積(A)為縱坐標(biāo)，濃度(C)為橫坐標(biāo)，回回方程分別為：氨芐西林A=16.47C7.6r=1.0000氯唑西林A=45.85C10.7r=1.0000氨芐西林和氯唑西林分別在45～134和44～131μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。3.2檢測(cè)限和定量限氨芐西林和氯唑西林的檢測(cè)限按信噪比3∶1計(jì)均為01μg/ml，定量限按信噪比10∶1計(jì)均為03μg/ml。3.3精密度取同一批供試品，配制成6份溶液，分別進(jìn)樣分析，氨芐西林和氯唑西林含量的均勻值分別為4467%(RSD=05%，n=6)和4438%(RSD=06%，n=6)。3.4
