tio2摻雜光催化劑的制備、結(jié)構(gòu)表征及活性評價

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1、TiO2摻雜光催化劑的制備、結(jié)構(gòu)表征及活性評價一.目的要求:1.用微乳液法制備TiO2摻雜光催化劑；2.運用X射線衍射、差熱分析、紅外光譜儀、原子吸收分光光度計對制得的TiO2光催化劑的結(jié)構(gòu)和性能進行表征；3.評價制備的TiO2光催化劑的活性；4.了解運用計算機繪制分子結(jié)構(gòu)式、化學(xué)反應(yīng)方程式、簡單的實驗裝置圖、化工流程圖等化學(xué)常用圖形,以及處理化學(xué)實驗數(shù)據(jù)和圖形的方法；5.熟悉MicrocalOrigin數(shù)據(jù)處理軟件和ACD/ChemSketch化學(xué)結(jié)構(gòu)和圖形繪制軟件等；初步掌握其操作方法。6.鞏固計算機操作和Windows系統(tǒng)的使用方法。二.實驗原理TiO2由于其良好的化學(xué)穩(wěn)定性，抗磨

2、損性，低成本，無毒等特性而成為最具應(yīng)用潛力的光催化劑，其在太陽能轉(zhuǎn)換和儲存，二氧化碳還原，有害復(fù)雜有機物降解等方面具有廣泛的應(yīng)用。特別值得注意的是超細TiO2。當(dāng)TiO2的粒徑達到納米級時，會產(chǎn)生不同于體相的表面效應(yīng)、隧道效應(yīng)、電荷轉(zhuǎn)移加速效應(yīng)和尺寸量子效應(yīng)等微觀效應(yīng)，從而對TiO2的光催化性能產(chǎn)生極為重要的影響，使光催化效能獲得大幅提高。（一）關(guān)于TiO2摻雜光催化劑制備由于超細TiO2具有很多優(yōu)異的性能，如何制備、應(yīng)用和開發(fā)超細TiO2成為國內(nèi)外科技界研究的熱點之一。下面簡要介紹一下超細TiO2光催化劑的制備方法。（1）溶膠凝膠法：此方法是近年來被廣泛采用的一種方法。其基本原理是，將

3、鈦醇鹽或鈦的無機鹽水解，然后使溶質(zhì)聚合凝膠化，再將凝膠干燥，焙燒，最后得到超細TiO2。該法制得的產(chǎn)品純度高，顆粒細，烘干后凝膠顆粒自身的燒結(jié)溫度低，但凝膠顆粒燒結(jié)性差，塊狀材料燒結(jié)性不好，干燥時收縮大。（2）水熱反應(yīng)法：它是指在高溫高壓的水溶液中進行的一系列化學(xué)物理反應(yīng)。在高溫高壓的水溶液中，許多化合物表現(xiàn)出與常溫下不同的性質(zhì)。如溶解度增大、離子活度增強、化合物晶體結(jié)構(gòu)易轉(zhuǎn)型等。水熱反應(yīng)正是利用了化合物在高溫高壓水溶液中的特殊性質(zhì)，制備出超細TiO2的。該方法制得的產(chǎn)品純度高，分散性好，晶型好，且尺寸大小易控制。（3）強迫水解法：鈦鹽溶液直接強迫水解是制備超細TiO2最簡單的方法。該方

4、法的特點是：工藝簡單；產(chǎn)品粒度均勻、分散性好；反應(yīng)溫度低且時間短（5~6h）；顆粒尺寸可以人為控制；生產(chǎn)成本低，易實現(xiàn)工業(yè)化。（4）醇鹽水解法：它是利用鈦醇鹽能溶于有機溶劑并可能發(fā)生水解，生成氫氧化物或氧化物沉淀的特性，制備超細TiO212的一種方法。該法的最大特點是從溶液中直接分離合成所需的高純度超細粉末。獲得的顆粒分布均勻，性能優(yōu)異，純度高，形狀易控制。缺點是原料成本昂貴，金屬有機物制備困難，合成周期長。（5）均勻沉淀法：它是利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的構(gòu)晶離子由溶液中緩慢地釋放出來，加入溶液中的沉淀劑不立刻與沉淀組分發(fā)生反應(yīng)，而是通過化學(xué)反應(yīng)使沉淀劑在整個溶液中緩慢生成。采用均勻沉淀

5、法，只要控制好生成沉淀劑的速度，就可避免濃度不均勻的現(xiàn)象，使過飽和度控制在適當(dāng)范圍內(nèi)，從而控制粒子的生長速度，獲得粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高的超細粒子。（6）微乳液法：微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑、有機溶劑和水（或電解質(zhì)溶液）組成的透明的、各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定體系。微乳液法或W/O反膠團法制備超細顆粒是近幾十年發(fā)展起來的新方法。微乳液制備超細顆粒的特點在于：粒子表面包裹一層表面活性劑分子，使粒子間不易團聚；通過選擇不同的表面活性劑分子可對粒子表面進行修飾，并控制微粒的大小。微乳液的水核半徑與體系中H2O和表面活性劑的濃度及種類有關(guān)，令W=[H2O]/[表面活性劑]，則在一

6、定范圍內(nèi)，水核半徑隨W增大而增大。由于化學(xué)反應(yīng)被限制在水核內(nèi)，最終得到的顆粒粒徑將受水核大小的控制。這種方法的實驗裝置簡單，操作容易，并且有可能人為地控制顆粒的粒度，正引起人們的重視。本實驗運用微乳法制備超細TiO2，技術(shù)關(guān)鍵有以下幾點。（1）選擇一個適當(dāng)?shù)奈⑷轶w系。為此首先要選定用來制備超細顆粒的化學(xué)反應(yīng)，從而決定選用什么物質(zhì)作為試劑。然后要選擇增溶有關(guān)試劑的微乳體系，顯然，該體系對有關(guān)試劑的增溶能力越大越好，這樣可期望獲得較高的收率。另外，構(gòu)成微乳體系的組分（油相、表面活性劑和助表面活性劑）應(yīng)該不和試劑發(fā)生反應(yīng)，也不應(yīng)該抑制所選定的反應(yīng)。（2）選擇適當(dāng)?shù)某恋項l件以獲得分散性小，粒度均

7、勻的超細微粒。在選定微乳體系后，就要研究影響生成超細微粒的因素。這些因素中包括水和表面活性劑的濃度、相對量、試劑的濃度以及微乳中水核的界面膜的性質(zhì)等。尤其需要指出的是，微乳中水和表面活性劑的相對比例是一個重要因素。在許多情況下，微乳的水核半徑是由該比值決定的，而水核的大小直接決定了超細粒子的尺寸。（3）選擇適當(dāng)?shù)暮筇幚項l件以保證超細離子聚集體的均勻性。上面制得的粒度均勻的超細微粒在沉淀、洗滌、干燥后總是以某種聚集體的形式出現(xiàn)。這種聚