資源描述：
《hplc法測(cè)定上感合劑中黃芩苷的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、HPLC法測(cè)定上感合劑中黃芩苷的含量[]目的：建立用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定上感合劑中黃芩苷含量的方法。方法：用Diamonsil(鉆石)C18（4.6mm×250mm，5μm）柱，甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為278nm，流速為1.0ml/min。結(jié)果：進(jìn)樣量在30~180μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系；黃芩苷的平均回收率為99.14%，RSD為0.39%（n=6）。結(jié)論：該方法快速、方便，能準(zhǔn)確檢出上感合劑中黃芩苷的含量。 [關(guān)鍵詞]高效液相色譜法；上感合劑；黃芩苷；含量測(cè)定 []R917[]A[]1673-7210（2011）04（b）-050-03
2、 DeterminationofShangganMixturebyHPLC CHENJinying1,CHENZhenyao2 1.TheSecondPeople'sHospitalofZhaoqingCity,GuangdongProvince,Zhaoqing526060,China;2.TheHospitalofTraditionalChineseMedicineofZhaoqingCity,GuangdongProvince,Zhaoqing526020,China [Abstract]Objective:ToestablishanHPLCmethodfordetermin
3、ingthecontentofbaicalininShangganMixture.Methods:TheDiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)ethanol-0.4%phosphoricacid（50∶50）obilephase,thedetective,flol/min.Results:Agoodlinearcorrelationplecontentrangedfrom30μg/mlto180μg/ml.Theaveragerecoveryofbaicalinethodisquick,convenient,reliableandsuitabletoassaythecon
4、tentofbaicalininShangganMixture. [Keyonsil(鉆石)C18(4.6mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相：甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）[1]；檢測(cè)波長：278nm；流速1.0ml/min；柱溫：室溫；理論塔板數(shù)以黃芩苷峰計(jì)算為3300?！ ?.2對(duì)照品溶液制備 精密稱得黃芩苷對(duì)照品5.9700mg，置10ml量瓶中，加入甲醇適量，振搖使溶解，再加入甲醇至稀刻度，搖勻，即得濃度為0.597mg/ml的對(duì)照品貯備液。精密量取該對(duì)照品貯備液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為59.7μg/ml的對(duì)照品溶液?！ ?.3供試品溶液
5、的制備 精密吸取本品5ml，置50ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理1h，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，靜置，精密吸2ml置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，放置過夜，用0.45μm微孔濾膜過濾，即得。 2.4陰性對(duì)照樣品溶液的制備 取除黃芩以外處方中藥材，按處方制備不含黃芩的陰性樣品，并按“2.3”項(xiàng)下方法制備陰性對(duì)照品溶液?！ ?.5系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 分別精密吸取“2.2”、“2.3”、“2.4”、項(xiàng)下溶液10μl，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，色譜圖見圖1。 由圖1可見，供試品溶液主峰保留時(shí)間與黃芩苷對(duì)照品保留時(shí)間一致，陰性對(duì)照品色譜在黃芩苷峰位置無假陽性峰。黃芩苷與其他組分峰的
6、分離度為1.66?！ ?.6線性關(guān)系考察 精密吸取“2.2”項(xiàng)下黃芩苷對(duì)照品貯備液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μl，分別置于10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制得6個(gè)梯度的對(duì)照品溶液。每種濃度分別按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣10μl，以峰面積積分值（Y）為縱坐標(biāo)，黃芩苷進(jìn)樣量（X）橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為Y=3623.5X-1595.9，r=0.9997。結(jié)果表明，黃芩苷進(jìn)樣量在30~180μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。 2.7精密度試驗(yàn) 精密吸取“2.2”項(xiàng)下黃芩苷對(duì)照品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，每次進(jìn)樣10μl，結(jié)果RSD
7、=1.08%，表明本方法精密度良好?！ ?.8穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取同一供試品溶液，分別于0、2、4、6、8、10、12、24h分別測(cè)定。測(cè)得黃芩苷峰面積的RSD=0.65%，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.9重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批（批號(hào)：090317）上感合劑樣品5份，按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果黃芩苷含量的平均值為73.19μg/ml，RSD=0.82%
