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1、HPLC法測(cè)定素清丸中黃芩苷的含量【摘要】建立HPLC法測(cè)定素清丸中黃芩苷的含量。方法采用PhenomenexC18Gemini（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱，柱溫為室溫，以甲醇-0.5%磷酸溶液（50：50）為流動(dòng)相;流速為1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm。結(jié)果黃芩苷進(jìn)樣量0.501～2.506μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系（r=0.9999）,平均回收率為99.10%,RSD=0.50%（n=5）。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確,可作為本品質(zhì)量控制的有效方法。【關(guān)鍵詞】HPLC素清丸黃芩苷【Abstract】Objectiv
2、eToestablishaHPLCmethodforthequantitativedeterminationofBaicalininSuqingpills.MethodsThedeterminationedonPhenomenexC18column（250mm×4.6mm,5μm）obilephaseconsistedofmethanol-0.5%phosphoricacidsolution（50:50）andthecolumntemperaturebient.Theflol/min.Thedetection.ResultsThemethod
3、shoethodissimpleandaccurateandcanbeusedforthequalitycontrolofSuqingpills.【KeypoenexC18柱Gemini（250mm×4.6mm，5μm）；黃芩苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所，批號(hào)1110715-200514）；甲醇為色譜純，磷酸為優(yōu)級(jí)純。素清丸為連云港中醫(yī)院制劑室提供（批號(hào)：20060521、20060612、20060803）。2方法與結(jié)果2．1色譜條件流動(dòng)相為甲醇：0.5%磷酸溶液（50：50），流速：1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm。柱溫：室溫
4、；理論板數(shù)按黃芩苷計(jì)7500。2．2對(duì)照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對(duì)照品50.12mg，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5ml置50ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋到刻度，作為對(duì)照品溶液。2．3樣品溶液的制備樣品研細(xì)，精密稱取的樣品細(xì)粉3.12g用流動(dòng)相50ml,加熱回流3h，然后轉(zhuǎn)移置100ml容量瓶中，超聲30min使溶解，并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm水溶性濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2．4線形關(guān)系的考察取對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣5、10、15、20、25μl，即得含相
5、當(dāng)于黃芩苷0.5012、1.0024、1.5036、2.0048、2.506μg的對(duì)照品溶液，測(cè)定峰面積，以黃芩苷質(zhì)量為橫坐標(biāo)、峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得出回歸方程以及線性范圍，Y=1.78×107X－6521，r=0.9999，黃芩苷進(jìn)樣量在0.501～2.506μg范圍內(nèi)峰面積與進(jìn)樣量呈良好線性。2．5進(jìn)樣精密度試驗(yàn)在上述色譜條件下，取黃芩苷對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次20μl,記錄峰面積，RSD為0.6%。2．6重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取同一批號(hào)的樣品（批號(hào)：20060521），按照樣品測(cè)定的方法操作重復(fù)操作6次，測(cè)得黃芩苷平均含量和RS
6、D,結(jié)果表明：重復(fù)性試驗(yàn)RSD為1.6%，表明本法重現(xiàn)性較好。2.7加樣回收試驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品5份，每份加入精密稱定的對(duì)照品混勻，照樣品含量方法操作，計(jì)算回收率見表1。表1加樣回收試驗(yàn)2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取樣品（批號(hào)：20060521）新配的供試品溶液分別在0，1，3，5，8h進(jìn)樣10μl,測(cè)定其中黃芩苷的峰面積，結(jié)果RSD為1.2%，表明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。2.9樣品的含量測(cè)定取3批樣品，按上述供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，依上述色譜條件測(cè)定含量，分別進(jìn)樣10μl，記錄色譜圖，按外標(biāo)法計(jì)算，結(jié)果見表2，圖1。表2樣品含量測(cè)定結(jié)
7、果3討論參考《中國(guó)藥典》有關(guān)黃芩苷含量測(cè)定方法〔1〕,分別選用甲醇-0.5%磷酸溶液（50：50）；甲醇-0.1%磷酸溶液（50：50）和乙腈-0.5%磷酸溶液（28：72）三種流動(dòng)相實(shí)驗(yàn)，黃芩苷的峰型沒有太大差異，分離效果不太理想，但是采用甲醇-0.5%磷酸溶液（50：50）作為流動(dòng)相，與樣品周圍的雜質(zhì)峰能夠完全分開，分離效果較為理性。用純甲醇和流動(dòng)相兩種溶劑分別對(duì)樣品進(jìn)行超聲提取,結(jié)果顯示,僅僅用甲醇超聲提取,樣品提取不是很完全，選用流動(dòng)相先加熱回流3h，提取率高,再測(cè)定黃芩苷的含量，為了避免其他成分的干擾，每針樣品進(jìn)樣分析時(shí)間不得少于3
8、5min?！?/p>
