ｈｐｌｃ法測定消渴丸中葛根素的含量

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1、ＨＰＬＣ法測定消渴丸中葛根素的含量[摘要]目的建立消渴丸中葛根素的含量測定方法。方法采用HPLC法，色譜柱為HypersilBDSC18色譜柱，流動相為甲醇－水（25∶75），流速為1.0ml/min，檢測波長為250nm。結(jié)果進(jìn)樣量在0.0941～0.4705ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9997.n=5）,平均回收率為101.0%，RSD為0.59%（n=5）。結(jié)論該方法操作簡單，精密度高，重現(xiàn)性好，可作為控制消渴丸質(zhì)量的方法?！　關(guān)鍵詞]葛根素；含量測定；HPLC；消渴丸　　【Abstract】ObjectiveTodeterminatePueranininXiaokeneth

2、anol-obilephase，Theflol/min,Detection.RESULTSGoodLinearityofPueraninethodissimple,accurateandrepeatabily,andcanbeusedforthedrugcontrol.　　【Keyinate;HPLC;Xiaokepol溶液，即得?！　?.2供試品溶液的制備：取本品10丸，研細(xì)，精密稱取約0.2g，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用25%甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，濾液用微孔濾膜（0.45m）濾過，取濾液，即得?！　?.

3、3色譜條件：依利特HypersilBDSC18色譜柱（4.5mm×200mm，5m）；流動相：甲醇－水（25∶75）；檢測波長：250mm，柱溫：室溫；體積流量：1.0ml/min；理論板數(shù)按葛根素峰計算，不低于2000?！　?.4空白試驗(yàn)：取除葛根以外的各原藥材，按處方量制備供試品，照2.2項(xiàng)下方法制備空白對照溶液，微孔濾膜（0.45m）濾過，進(jìn)樣，結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)條件下，其他成分對葛根素的測定無干擾。見圖1。　　2.5線性關(guān)系的考察：精密稱取葛根素對照品9.41mg，置100ml量瓶中，加25%甲醇溶液使溶解，并加至刻度，搖勻，即得（94.1g/ml）。用25%甲醇依次稀釋得到9.4

4、1、18.85、28.23、37.64、47.05g/ml的溶液，按上述色譜條件各取10l進(jìn)樣，測定峰面積。以峰面積y為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量x為橫坐標(biāo)，得回歸方程：y=3283x+31522，=0.9997。結(jié)果葛根素在0.0941~0.4705g與峰面積呈良好的線性關(guān)系。　　2.6精密度試驗(yàn)：精密吸取葛根素對照品溶液10l，在上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣5次，分別測定峰面積積分值，其RSD=1.11%?！　?.7穩(wěn)定性試驗(yàn)：精密吸取供試品溶液10l，按上述色譜條件，每隔60min進(jìn)樣一次，連續(xù)進(jìn)樣5次，在4h內(nèi)對照品溶液中葛根素峰面積積分值，其RSD=2.37%（n=5），表明溶液在4h內(nèi)基本穩(wěn)定

5、。　　2.8重現(xiàn)性試驗(yàn)：取同一批號樣品（批號：HF0011）樣品，稱取5份，依法制備供試品溶液，分析，測得含量值，其RSD=1.04%。　　2.9回收率試驗(yàn)：采用加樣回收法。精密稱取批號為HF011的樣品5份，每份約0.11g（含葛根素1.54mg），分別加入0.256mg/ml葛根素對照品溶液6ml，混勻，制備供試品溶液，按2.2項(xiàng)下方法測定，計算回收率，結(jié)果平均回收率為101.0%，RSD=0.59%（n=5）。結(jié)果見表1?！　　　?.10樣品含量測定：取不同批號的消渴丸，制備供試品溶液，微孔濾膜（0.45m）濾過，進(jìn)樣測定，結(jié)果見表2。(責(zé)任編輯：admin)　　　　3．討論　　3

6、.1選用25%甲醇作溶劑，加熱回流30min，可將葛根素提取完全。用甲醇—水（25∶75）作流動相，分離效果較好，且無干擾吸收峰?！　?.2本實(shí)驗(yàn)采用HPLC法測定消渴丸中葛根素的含量，提取方法簡單，分析快速，精密度高，重現(xiàn)性好，可較好的控制質(zhì)量?！　?.3樣品測定結(jié)果表明，各批號間葛根素含量存在一定差異，為有效的控制產(chǎn)品質(zhì)量，必須嚴(yán)格工藝條件。