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1、HPLC法測定感冒清熱顆粒中葛根素的含量【摘要】目的應(yīng)用HPLC法對感冒清熱顆粒中葛根素進(jìn)行含量測定。方法選用HypersilC18色譜柱（5μm，100mm×4.6mm），甲醇-水（22：78）為流動相，檢測波長為250nm，流速為1.0ml/min。結(jié)果線性范圍為0.1384～1.384μg（r=0.9997），平均回收率為99.84%，RSD=1.65%。結(jié)論本法簡便、靈敏、準(zhǔn)確?！娟P(guān)鍵詞】HPLC感冒清熱顆粒葛根素【Abstract】ObjectiveTodeterminecontentofpuerarininGanmaoqingregranulebyHPL
2、C.MethodsHypersilC18（5μm,100×4.6mm）obilephase,andit′sflol/min,ining.ResultsThelinearityrangeethodissimple,sensitive,andaccurative.【KeyaoqingreGranule;Puerarin感冒清熱顆粒由荊芥穗、苦地丁、葛根等11味中藥制成，具有疏風(fēng)散寒、解表清熱的功效，用于風(fēng)寒感冒，頭痛發(fā)熱，惡寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。為更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，本試驗選用HPLC法對其臣藥葛根的有效成分葛根素進(jìn)行含量測定，結(jié)果滿意?！ ?儀器與試藥Agile
3、nt1100高效液相色譜儀：四元梯度泵，二極管陣列檢測器，Agilent1100工作站；TP-150型超聲波清洗器，AG135電子分析天平；葛根素對照品（110752-200108，供含測用）由中國藥品生物制品檢定所提供；感冒清熱顆粒由湘中制藥有限公司提供；甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。2實驗方法與結(jié)果2.1色譜條件HypersilC18色譜柱（5μm，100mm×4.6mm）；流動相：甲醇-水（22：78）；檢測波長：250nm；柱溫：30℃；流速：1.0ml/min。2.2溶液的配制精密稱取在五氧化二磷中干燥18h的葛根素對照品0.0692g，置
4、50ml量瓶中，加30%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（0.1384mg/ml）。取本品適量研細(xì)，取約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加30%乙醇20ml,稱定重量，超聲處理30min，取出，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取濾液作為供試品溶液。按處方比例及生產(chǎn)制備方法，制備不含葛根素的陰性樣品，照上述供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。2.3選擇性試驗按上述色譜條件，分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液、陰性對照溶液各5μl，注入色譜儀，結(jié)果見圖1。樣品中葛根素峰與雜質(zhì)峰完全分離，陰性對照無干
5、擾。2.4線性關(guān)系的考察精密吸取對照品溶液（0.1384mg/ml）1、2、4、6、8、10μl進(jìn)樣測定，以葛根素的進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為A=3876.9859C-53.9350,r=0.9997。說明葛根素在0.1384～1.384μg。2.5精密度試驗精密吸取同一對照品溶液5μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測定其峰面積積分值，結(jié)果得RSD=0.78%。2.6穩(wěn)定性試驗分別精密吸取同一供試品溶液10μl，于0、1、2、4、8、24h進(jìn)樣，測定其葛根素峰面積積分值。結(jié)果表明，供試品溶液在24h內(nèi)峰面積積分值基本穩(wěn)定，RSD=2.
6、12%。2.7重復(fù)性試驗取同一批號樣品5份，分別按上述條件，測定其葛根素含量。結(jié)果平均含量為1.346mg/g,RSD=0.83%。2.8加樣回收率試驗精密稱取已知含量的樣品（1.346mg/g）約0.5g，共6份，分別精密加入葛根素對照品溶液（0.712mg/ml）0.8、0.8、1.0、1.0、1.2、1.2ml，然后按上述方法制備供試品溶液，并測定其含量，結(jié)果平均回收率為99.84%，RSD=1.65%，見表1。表1回收率試驗結(jié)果2.9樣品測定結(jié)果取不同批號的樣品1.0g，按2.2項下方法制得供試品溶液，以上述色譜條件測定，以外標(biāo)法計算樣品中葛根素的含量，結(jié)果
7、見表2。表2樣品中葛根素含量測定結(jié)果3討論曾試驗考察分別用30%乙醇、乙醇和甲醇提取對葛根素含量的影響，結(jié)果以30%乙醇為提取溶劑效果最好，其葛根素含量最高。曾試驗考察超聲提取時間（10、30、60min）對葛根素含量的影響，結(jié)果分別為：1.21、1.28、1.28mg/g。表明樣品在超聲提取30min后葛根素含量已基本提取完全。文中葛根素的含量測定，樣品處理簡單，色譜分離效果良好，精密度高，準(zhǔn)確可靠，可用于該制劑的質(zhì)量控制。【參考
