資源描述：
《hplc法測定消渴丸中葛根素含量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、HPLC法測定消渴丸中葛根素含量[摘要]目的建立消渴丸中葛根素的含量測定方法。方法采用HPLC法，色譜柱為HypersilBDSC18色譜柱，流動相為甲醇－水（25∶75），流速為1.0ml/min，檢測波長為250nm。結(jié)果進(jìn)樣量在0.0941～0.4705ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9997.n=5）,平均回收率為101.0%，RSD為0.59%（n=5）。結(jié)論該方法操作簡單，精密度高，重現(xiàn)性好，可作為控制消渴丸質(zhì)量的方法。[關(guān)鍵詞]葛根素；含量測定；HPLC；消渴丸Determinationofpu
2、eranininXiaokewanbyHPLCWEIYu-de,TANGHai-yan.InstituteforDrugControlofYongZhoucity,HunanProvince,Yongzhou425006,China【Abstract】ObjectiveTodeterminatePueranininXiaokewanbyHPLC.MethodsHypersilBDSC18Columnwasusedwithmethanol-water（25∶75）asmobilephase，Theflowrat
3、ewas1.0ml/min,Detectionwavelengthwassetat250nm.RESULTSGoodLinearityofPueraninwasobtatined（r=0.9997.n=5）withintherangof0.0941-0.4705μg.Theaveragerecoverywas101.0%,repeatabilitywasgood,and5RSDwas0.59%（n=5）.ConclusionThemethodissimple,accurateandrepeatabily,an
4、dcanbeusedforthedrugcontrol.【Keywords】Pueranin;Determinate;HPLC;Xiaokewan消渴丸是由葛根、地黃、黃芪、天花粉、玉米須、五味子、山藥、格列本脲等七味中藥和一味西藥加工而成的中西藥結(jié)合制劑，具有滋腎養(yǎng)陰，益氣生津之功效。臨床上主要用于治療2型糖尿病。原標(biāo)準(zhǔn)中只有葛根素的薄層鑒別，沒有含量測定。葛根是方中君藥，葛根素為葛根的主要成分。為了有效控制制劑的質(zhì)量，本實驗參考文獻(xiàn)[1-2]，采用高效液相色譜法測定消渴丸中葛根素的含量，方法簡便，精密度高
5、，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。1．儀器與試藥高效液相色譜議：Waters高效液相色譜系統(tǒng)，1525泵，2996紫外檢測器（美國），Empower工作站；葛根素對照品（批號：110752-200410，供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所）；甲醇（色譜純），水為重蒸水，消渴丸（自購）。2．方法與結(jié)果2.1對照品溶液的制備：精密稱取葛根素對照品適量，加25%甲醇制成50g/ml溶液，即得。52.2供試品溶液的制備：取本品10丸，研細(xì)，精密稱取約0.2g，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流3
6、0min，放冷，再稱定重量，用25%甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，濾液用微孔濾膜（0.45m）濾過，取濾液，即得。2.3色譜條件：依利特HypersilBDSC18色譜柱（4.5mm×200mm，5m）；流動相：甲醇－水（25∶75）；檢測波長：250mm，柱溫：室溫；體積流量：1.0ml/min；理論板數(shù)按葛根素峰計算，不低于2000。2.4空白試驗：取除葛根以外的各原藥材，按處方量制備供試品，照2.2項下方法制備空白對照溶液，微孔濾膜（0.45m）濾過，進(jìn)樣，結(jié)果表明，本實驗條件下，其他成分對葛根素的測定無干
7、擾。見圖1。2.5線性關(guān)系的考察：精密稱取葛根素對照品9.41mg，置100ml量瓶中，加25%甲醇溶液使溶解，并加至刻度，搖勻，即得（94.1g/ml）。用25%甲醇依次稀釋得到9.41、18.85、28.23、37.64、47.05g/ml的溶液，按上述色譜條件各取10l進(jìn)樣，測定峰面積。以峰面積y為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量x為橫坐標(biāo)，得回歸方程：y=3283x+31522，=0.9997。結(jié)果葛根素在0.0941~0.4705g與峰面積呈良好的線性關(guān)系。52.6精密度試驗：精密吸取葛根素對照品溶液10l，在上述色
8、譜條件下重復(fù)進(jìn)樣5次，分別測定峰面積積分值，其RSD=1.11%。2.7穩(wěn)定性試驗：精密吸取供試品溶液10l，按上述色譜條件，每隔60min進(jìn)樣一次，連續(xù)進(jìn)樣5次，在4h內(nèi)對照品溶液中葛根素峰面積積分值，其RSD=2.37%（n=5），表明溶液在4h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.8重現(xiàn)性試驗：取同一批號樣品（批號：HF0011）樣品，稱取5份，依法制備供試品溶液，分析，測得含量值，其RSD=1.04%。2.9回收
