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1、HPLC法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量【摘要】 目的建立反相高效液相色譜（HPLC）法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素含量的方法。方法采用高效液相色譜法。色譜柱：DiamonsilC18(4.6mm×200mm);流動(dòng)相：乙腈-四氫呋喃-水（44：1：55）；檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm；流速：1.0ml/min；柱溫：30℃。結(jié)果木蘭脂素在0.3156～1.8936μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9999，平均回收率96.6%，RSD為1.8%。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高，穩(wěn)定性好，可有效控制鼻炎靈丸的質(zhì)量?！ 娟P(guān)
2、鍵詞】高效液相色譜；鼻炎靈丸；木蘭脂素 DeterminationofmagnolininbiyanlingpillbyHPL【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofthecontentofmagnolininBiyanlingpillbyHPLC.MethodsTheHPLCmethodnonsilC18column(4.6mm×200mm),Themobilephaseconsistedofacetonitrile-tetrahyd
3、rofuran-,theflol/min,andthecolumntemperatureagnolin.Theaveragerecoveryofthemethodethodissimple,accurate,sensitiveandstable,andcanbeusedforthequalitycontrolofBiyanlingpill.【Keyagnolin鼻炎靈丸為衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十冊(cè)收載品種，具有祛風(fēng)清熱，消腫通竅的作用，主要由蒼耳子、辛夷、白芷等八味藥組成，適用于鼻淵、鼻塞、鼻流濁涕等
4、急、慢性鼻炎〔1〕。原標(biāo)準(zhǔn)過(guò)于簡(jiǎn)單，未對(duì)方中藥味做含量測(cè)定，為了提高本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，本文對(duì)方中君藥辛夷中的木蘭脂素進(jìn)行了含量測(cè)定，經(jīng)對(duì)供試樣品的測(cè)定，本方法穩(wěn)定可靠，準(zhǔn)確性高，重復(fù)性好。1儀器與試藥1.1儀器美國(guó)Agilent1100高效液相色譜儀，G1311A四元梯度泵，G1313A自動(dòng)進(jìn)樣器，G1315柱恒溫箱，G1315B二極管陣列檢測(cè)器；AS3120A超聲波清洗器。1.2試藥木蘭脂素對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)110882-200203）。供試樣品（遼寧中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院自制；批號(hào)20040
5、301、20040306、20040309、20040313、20040317）。乙腈為色譜純。水為重蒸餾水，其他試劑為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：DiamonsilC18(4.6mm×200mm);流動(dòng)相：乙腈-四氫呋喃-水（44：1：55）；檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm；流速：1.0ml/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μl。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取木蘭脂素對(duì)照品2.63mg,置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得（每1ml含木減脂素105.2μg）。2.3供試品溶液的制備〔2〕取本品
6、研細(xì)，取約3.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，稱定重量，浸泡30min，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液3ml，加于中性氧化鋁柱（100～200目，2g，內(nèi)徑9mm，濕法裝柱，用乙酸乙酯5ml預(yù)洗）上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，即得。2.4陰性對(duì)照液的制備按處方及工藝制備不含辛夷的樣品，按供試品溶液的制備方法制備。2.5測(cè)定法分別精密吸取對(duì)
7、照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照液，注入高效液相色譜儀，記錄液相色譜圖。由色譜圖可知，在與對(duì)照品色譜峰相應(yīng)的位置上供試品溶液具有相同保留時(shí)間的色譜峰，陰性對(duì)照液在此峰位無(wú)吸收，對(duì)本品的木蘭脂素含量測(cè)定無(wú)干擾（見(jiàn)圖1）。A木蘭脂素對(duì)照品B供試品C陰性對(duì)照?qǐng)D1鼻炎靈丸HPLC色譜圖2.6線性范圍考察精密吸取濃度為105.2μg/ml的木蘭脂素對(duì)照品溶液3.0、6.0、9.0、12.0、15.0、18.0μl，注入液相色譜儀中，記錄色譜峰面積，進(jìn)樣量X（μg）與色譜峰面積Y經(jīng)線性回歸，得回歸方程為：Y=529.67
8、X-3.0533，r=0.9999,木蘭脂素在0.3156～1.8936μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.7精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液（批號(hào)：20040301）10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，木蘭脂素色譜峰面積分別為：421.7、422.8、420.7、422.6、422.5，峰面積值的RSD為0.2%，結(jié)果表明本方法精密度較好。2.8重復(fù)性試驗(yàn)取批號(hào)為2004301的樣品5份，分別制備成供試品溶液，按樣品含量測(cè)定方法測(cè)
