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1、中華現(xiàn)代中醫(yī)學(xué)雜志JournalofChineseModernTraditionalChineseMedicine2007年第3卷第1期·3··論著·HPLC法測定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量于艷,韓毅【摘要】目的建立反相高效液相色譜(HPLC)法測定鼻炎靈丸中木蘭脂素含量的方法。方法采用高效液相色譜法。色譜柱:DiamonsilC(4.6mm×200mm);流動相:乙腈-四氫呋喃-水(44:1:55);檢測波長:278nm;流速:110ml/min;柱18溫:30℃。結(jié)果木蘭脂素在013156~118936μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0
2、19999,平均回收率9616%,RSD為118%。結(jié)論本方法簡便、準(zhǔn)確、靈敏度高,穩(wěn)定性好,可有效控制鼻炎靈丸的質(zhì)量。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜;鼻炎靈丸;木蘭脂素【中圖分類號】R2-03【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】1681-2476(2007)01-0003-03DeterminationofmagnolininbiyanlingpillbyHPLCYUYan,HANYi.TheAffiliatedHospitalofLiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicine,Shenyang1100
3、32,China【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofthecontentofmagnolininBiyanlingpillbyHPLC.MethodsTheHPLCmethodwasused,TheanalyticalcolumnwasDiamonsilC18column(4.6mm×200mm),Themobilephaseconsistedofacetonitrile-tetrahydrofuran-water(44:1:55),thedetectorwav
4、elengthwas278nm,theflowratewaa1.0ml/min,andthecolumntemperaturewas30℃.ResultsThecalibrationcurvewaslinear(r=0.9999)intherangeof0.3156~1.8936μgformagnolin.Theaveragerecoveryofthemethodwas96.6%withRSD1.8%.ConclusionThemethodissimple,accurate,sensitiveandstable,andcanbeuse
5、dforthequalitycontrolofBiyanlingpill.【Keywords】HPLC;biyanlingpill;magnolin鼻炎靈丸為衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十水為重蒸餾水,其他試劑為分析純。冊收載品種,具有祛風(fēng)清熱,消腫通竅的作用,主要2方法與結(jié)果由蒼耳子、辛夷、白芷等八味藥組成,適用于鼻淵、鼻211色譜條件色譜柱:DiamonsilC1(84.6mm×[1]塞、鼻流濁涕等急、慢性鼻炎。原標(biāo)準(zhǔn)過于簡單,200mm);流動相:乙腈-四氫呋喃-水(44:1:55);未對方中藥味做含量測定,為了提高本品的質(zhì)量標(biāo)
6、檢測波長:278nm;流速:110ml/min;柱溫:30℃;進(jìn)準(zhǔn),本文對方中君藥辛夷中的木蘭脂素進(jìn)行了含量樣量:10μl。測定,經(jīng)對供試樣品的測定,本方法穩(wěn)定可靠,準(zhǔn)確212對照品溶液的制備精密稱取木蘭脂素對照性高,重復(fù)性好。品2163mg,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即1儀器與試藥得(每1ml含木減脂素10512μg)。[2]111儀器美國Agilent1100高效液相色譜儀,213供試品溶液的制備取本品研細(xì),取約G1311A四元梯度泵,G1313A自動進(jìn)樣器,G1315柱310g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙酸
7、乙恒溫箱,G1315B二極管陣列檢測器;AS3120A超聲酯20ml,稱定重量,浸泡30min,超聲處理30min,放波清洗器。冷,再稱定重量,用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量,搖勻,112試藥木蘭脂素對照品(中國藥品生物制品濾過,精密量取續(xù)濾液3ml,加于中性氧化鋁柱(100檢定所,批號110882-200203)。供試樣品(遼寧中~200目,2g,內(nèi)徑9mm,濕法裝柱,用乙酸乙酯5ml醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院自制;批號20040301、20040306、預(yù)洗)上,用甲醇15ml洗脫,收集洗脫液,置25ml量20040309、20040313、20
8、040317)。乙腈為色譜純。瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液用0145μm微孔濾膜過濾,即得。作者單位:110032遼寧沈陽,遼寧中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院214陰性對照液的制備按處方及工藝制備不含·4·中華現(xiàn)代中醫(yī)學(xué)