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《HPLC法測定右歸丸中桂皮醛的含量-論文.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第5卷第8期黑龍江科學Vo1.5No.82014年8月HEILONGJIANGSCIENCEAugust2014HPLC法測定右歸丸中桂皮醛的含量劉加寶(牡丹江大學生物制藥與食品工程學院,黑龍江牡丹江157000)摘要:建立高效液相色譜法測定右歸丸中桂皮醛的含量,采用C18色譜柱、流動相為乙腈一水(35:75),流速1.0mL·min_。,檢測波長290nm。得出標準曲線的相關(guān)系數(shù)(r)為0.9996;平均回收率(n=5)為100.2%,RSD為1.o3%。結(jié)論是本方法準確,重現(xiàn)性良好,簡單易行,適用于測定右歸丸中桂皮醛的含量。關(guān)鍵詞:肉桂;桂皮醛;右歸丸;HPLC中圖分類號:R927.2
2、文獻標志碼:A文章編號:1674-8646(2014)08-0015--02DeterminationofcinnamaldehydecontentinYouguipillbyHPLCLIUJia—bao(SchoolofBio—PharmaceuticalandFoodEngineering,MudanjiangUniversity,Mudanjiang157000,China)Abstract:ToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofcinnamaldehydeinYouguipill,C18columnwithamobilephaseo
3、facetonitrile.water(35:75),flowrate1.0mL·min。。,thedetectionwavelengthof290nmwasused.StandardcuiTecorrelationcoeficient(r)was0.9996;averagerecoveries(n=5)was100.2%,RSDwas1.03%.Conclusion:themethodisaccurate,wellreproducible,simple,applicabletothedeterminationofcinnamaldehydeinYouguipil1.Keywords:ci
4、nnamon;cinnamaldehyde;Youguipill;HPLC“右歸丸”來源于明代張景岳的《景岳全書——新方八試劑均為分析純。陣》,由熟地黃、炮附片、肉桂、山藥、酒萸肉、菟絲子、鹿角2方法與結(jié)果膠、枸杞子、當歸和鹽杜仲10味中藥組成。其中,肉桂為樟2.I色譜條件科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥樹皮,具有解色譜柱:C18色譜柱(4.6mm×250mm,5m);流動熱鎮(zhèn)痛、抑制胃潰瘍、促進血液循環(huán)、抗腫瘤的作用J。相:乙腈一水(35:75);檢測波長290am,柱溫30℃。進樣肉桂為君藥,含揮發(fā)油成分,主要成分有桂皮醛、乙酸桂皮量:10txL;流速:1.0
5、mL·min~;理論塔板數(shù)按桂皮醛峰計酯、桂皮酸乙酯等,其中桂皮醛含量較高,穩(wěn)定性好。右歸算不低于4000。丸收載于《中國藥典)2010年版,其中只對酒萸肉中的馬錢2.2供試品溶液的制備苷進行了含量測定要求,這不足以控制藥品的質(zhì)量,因此增取本品小蜜丸或大蜜丸,剪碎,取約1g,精密稱定,置加其肉桂中桂皮醛含量的測定,具有十分重要意義。肉桂具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定重量,超聲處理中桂皮醛的含量測定方法報道較多,在文獻報道及法(功率350W,頻率35kHz)10rain,放置過夜,同法超聲處定標準基礎(chǔ)上,建立了HPLC法測定右歸丸中桂皮醛含量理一次,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失
6、的重量,搖勻,的方法。結(jié)果表明,該方法準確、穩(wěn)定,重量性好,可用于該濾過,即得。制劑的質(zhì)量控制。2.3對照品溶液的制備1材料取桂皮醛對照品適量,精密稱定,加甲醇制成1mL含1.1儀器10g的溶液,即得。浙江福立FL2200I高效液相色譜儀(二元高壓泵、自動2.4陰性對照溶液的制備進樣器、紫外檢測器),N2200工作站,電子天平,超聲波儀。取缺肉桂的陰性對照樣品(以右歸丸制法制備),照供1.2試藥試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。桂皮醛(批號110710-201207),購自中國藥品生物制2.5線性關(guān)系考察品檢定所,含量測定用。乙腈為色譜純,水為重蒸水,其余分別精密吸取對照品溶液,進樣,進樣
7、量分別為2ILL、155、10、15、20,記錄色譜圖,以峰面積A對進樣3討論量進行回歸得線性回歸方程為Y=O.0527x-0.0142,r=a.本文色譜條件的線性關(guān)系、重復性、穩(wěn)定性、加樣回0.9996,線性關(guān)系良好,線性范圍為0.01969一O.1969Ixg。收率均良好,方法可行。2.6干擾性試驗b.本文色譜條件能將右歸丸中桂皮醛完全分離,并進取不含肉桂的陰性樣品,按供試品溶液制備方法處理,行含量測定,為控制本品質(zhì)