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1、HPLC法測(cè)定復(fù)方麻桂噴霧劑中桂皮醛含量【摘要】目的探索復(fù)方麻桂噴霧劑中桂皮醛的含量測(cè)定方法。方法采用甲醇提取樣品；HypersilODS[2柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈-水（30∶70）；檢測(cè)波長(zhǎng)290nm。結(jié)果線性范圍為13.9～139.04μg/mL（R=0.9992）,平均回收率為100.3%，RSD為2.17%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可用于復(fù)方麻桂噴霧劑中桂皮醛含量的測(cè)定。【關(guān)鍵詞】HPLC復(fù)方麻桂噴霧劑桂皮醛本文采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方麻桂噴霧劑中桂皮醛的含量，該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高、可控性好。1儀器與材料美國(guó)瓦里安Prostar2
2、10型高效液相色譜儀，瓦里安Prostar325型紫外－可見(jiàn)檢測(cè)器；桂皮醛對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)：710-200212）；復(fù)方麻桂噴霧劑；乙腈（色譜純）；水為超純水；其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果52.1色譜條件[1]HypersilODS[2柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈-水（30∶70）；檢測(cè)波長(zhǎng)290nm；流速：1mL/min。2.2供試品溶液的制備精密量取復(fù)方麻桂噴霧劑1mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。2.3對(duì)照品溶液的制備精密稱取桂皮醛對(duì)照品適量，加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為60μg/mL、139.04μg/
3、mL、69.52μg/mL的溶液，即得。2.4系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)取上述對(duì)照品溶液(質(zhì)量濃度為60μg/mL)、陰性對(duì)照品溶液及供試品溶液，按照2.1項(xiàng)下色譜條件，各進(jìn)樣20μL，測(cè)得HPLC圖譜，見(jiàn)圖1。圖譜表明陰性對(duì)照品色譜在與對(duì)照品色譜相同位置無(wú)干擾。理論塔板數(shù)按桂皮醛峰計(jì)算不低于3000。圖1高效液相色譜圖52.5線性關(guān)系的考察吸取對(duì)照品溶液(質(zhì)量濃度為139.04μg/mL)1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL，分別置于10mL容量瓶中加甲醇至刻度，搖勻，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)（μg/mL）,計(jì)算得回歸方程為：y
4、=(2.2x-7.8)×106，相關(guān)系數(shù)R＝0.9992，表明桂皮醛在13.9～139.04μg/mL范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系。2.6精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液（質(zhì)量濃度為69.52μg/mL）進(jìn)樣，每次進(jìn)樣20μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)得峰面積，并計(jì)算出RSD為1.29%。表1精密度試驗(yàn)2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取復(fù)方麻桂噴霧劑（批號(hào)20060706）供試品溶液，在0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h分別進(jìn)樣20μL，記錄峰面積并計(jì)算出RSD為3.28％。可見(jiàn)供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.8重現(xiàn)性試驗(yàn)5取復(fù)方麻桂噴霧劑（批號(hào)20060706）樣品5份，按供試品溶液制備法，制得5份供試品溶
5、液，按樣品測(cè)定法測(cè)定，測(cè)得供試品中含桂皮醛分別為1.22mg/mL、1.22mg/mL、1.28mg/mL、1.28mg/mL、1.20mg/mL（RSD=3.02%,n＝5），表明本法重現(xiàn)性較好。2.9回收率試驗(yàn)采用加樣回收法，精密稱取適量的已測(cè)知含量的復(fù)方麻桂噴霧劑（含量為1.24mg/mL,批號(hào):20060706）6份,分別加入適量（0.4mL、0.6mL、0.8mL）的對(duì)照品溶液（質(zhì)量濃度為69.52μg/mL）,按供試品溶液的制備方法制得供試品溶液，各取20μL，進(jìn)樣、記錄色譜圖、計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。表2穩(wěn)定性試驗(yàn)2.10樣品測(cè)定取3個(gè)批次供試品，依法分別制得供試
6、品溶液。各吸取供試品溶液20μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，計(jì)算樣品中桂皮醛的含量，結(jié)果見(jiàn)表4。表43批復(fù)方麻桂噴霧劑中桂皮醛含量測(cè)定（n＝2）5批號(hào)桂皮醛的含量（mg/mL）200408201.55200607061.24200607101.293討論本試驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定復(fù)方麻桂噴霧劑中所含的桂皮醛為其含量指標(biāo)，方法線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R=0.9992，精密度、重現(xiàn)性、回收率均符合要求，穩(wěn)定性好，以此法制訂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能有效地控制其質(zhì)量?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005:91.5
