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1、HPLC法測定鼻敏清丸膠囊中木蘭脂素的含量作者：李堅，周杰，劉志雄，許冬冬，賴科英【摘要】目的建立鼻敏清丸膠囊中木蘭脂素的含量測定方法。方法 采用HPLC法：色譜柱為DiamonsilC18(250mm×4.6mm，5μm)；流動相為乙腈四氫呋喃水(體積比42∶2∶56)；流速為1.0mL/min；柱溫為35℃；檢測波長為278nm。結(jié)果 木蘭脂素的質(zhì)量濃度在1.856～46.40μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，平均回收率為98.34%，RSD為1.53%。結(jié)論 本方法準確可靠、重現(xiàn)性好，可用于
2、鼻敏清丸膠囊的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】HPLC法；鼻敏清丸膠囊；木蘭脂素；含量測定 Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfortheassayofmagnolininBiminqingnonsilC18(250mm×4.6mm，0.5μm).ThemobilephaseconsistedofCH3C4H8OH2O(42∶2∶56).ThefloL/minandcolumntemperatureat35℃.Thedetection.ResultsThem
3、agnolinlinearityrangeL.Theaveragerecoveryethodple,accurateandcanbeusedforthequalitycontrolofBiminqinginqingagnolin;contentdetermination 鼻敏清丸膠囊由辛夷、廣藿香、蒼耳子、菊花等組成，具有提高機體抗病能力，增強消炎、抗菌作用，去瘀生新，迅速改善鼻腔內(nèi)各組織之新陳代謝及血液循環(huán)，排除鼻腔內(nèi)積液、濃涕之功效，臨床用于治療急慢性鼻炎、過敏性鼻炎、前額脹痛、嗅覺減退及講話
4、帶有鼻音等癥狀［1］。有關(guān)該制劑質(zhì)量控制方面的研究尚未見 2.4陰性樣品溶液的制備 取不含辛夷的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備?！ ?.5精密度試驗 取質(zhì)量濃度為18.56μg/mL的木蘭脂素對照品溶液20μL連續(xù)測定5次，記錄峰面積并計算RSD為0.33%，表明儀器精密度良好?！ ?.6穩(wěn)定性試驗 取供試品溶液（批號H0211）在0、2、4、6、8、10、12h分別進樣20μL，記錄峰面積，結(jié)果木蘭脂素峰面積的RSD為1.88%，表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。 2.7重復性試驗 取
5、同一批（批號H0211）樣品6份，按樣品提取法提取，測定，結(jié)果木蘭脂素平均含量為1.102mg/粒，RSD為1.85%，表明本方法重復性良好?！ ?.8加樣回收率試驗 已知含量樣品（批號H0211）約0.5g，精密稱取，共6份，精密加入木蘭脂素對照品溶液8mL（185.6μg/mL），按“2.3”項方法制備樣品，測定。結(jié)果木蘭脂素平均回收率為98.34%，RSD為1.53%，見表1。表1加樣回收率試驗結(jié)果（略） 2.9樣品含量測定 取3批品分別按“2.3”項下操作，制備不同批號的供試品溶液
6、，按“2.1”項下色譜條件進行測定。結(jié)果見表2。表2樣品含量測定結(jié)果（略） 3討論 3.1檢測波長的選擇 取木蘭脂素對照品溶液和供試品溶液，用甲醇做參比，用紫外可見分光光度計在210～400nm波長范圍進行掃描，結(jié)果二者均在278nm處有最大吸收，與中國藥典2005版的檢測波長一致［1］，故選擇278nm為測定波長?！ ?.2提取方法的考察 本品為復方中藥制劑，化學成分復雜，為獲得樣品中木蘭脂素的最佳提取方法，本實驗對提取溶劑、提取方法和提取時間進行了考察。分別對采用乙酸乙酯、甲醇為提取溶劑
7、，超聲提取20、30、40min及加熱回流提取1、2h，超聲提取與加熱回流提取的提取率進行了比較。結(jié)果表明，乙酸乙酯為溶劑時提取率較低，超聲提取的提取率比加熱回流提取的提取率低，加熱回流1h與2h樣品測得的含量無顯著差異。因此，本文選擇甲醇作為溶劑，提取方法為加熱回流1h?！ ?.3流動相的選擇 參考相關(guān)
