感冒清熱顆粒中葛根素的含量測(cè)定研究論文

《感冒清熱顆粒中葛根素的含量測(cè)定研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。

1、感冒清熱顆粒中葛根素的含量測(cè)定研究論文原紅果，王萬(wàn)，陳博，吳純潔【關(guān)鍵詞】感冒清熱顆粒；,,,葛根素；,.freelg；0.01mg。載量210g；80g）；autoscienceAS5150A超聲波清洗器；TGL-16G高速離心機(jī)。試劑：甲醇為色譜純（FisherChemicals），水為重蒸餾水，其余試劑均為分析純。1.2試藥葛根素對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)：752-200108，供含量測(cè)定用）。2方法2.1含量測(cè)定2.1.1色譜條件色譜柱：Diamonsil（鉆石）C18柱（5μm，150mm×4.6mm），柱溫：30℃。流動(dòng)相為甲醇水冰醋酸（25∶75∶1

2、），流速1.0ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm。2.1.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取葛根素對(duì)照品13.52mg，置50ml量瓶中，加30%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取1ml置20ml量瓶中，加30%乙醇稀釋至刻度，即得（每毫升中含葛根素13.52μg）。2.1.3供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取0.8g（有糖型），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250in，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，離心，即得。2.1.4缺葛根陰樣品溶液的制備取缺葛根陰性樣品0.8g，按供試品溶

3、液的制備方法缺葛根陰性溶液。2.1.5對(duì)照品、供試品、陰性樣品的HPLC圖譜按上述色譜條件，精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，繪制液相色譜圖，由色譜圖提示，在對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，供試品溶液具有相同保留時(shí)間的色譜峰，而陰性樣品卻無(wú)相同保留時(shí)間的色譜峰。2.1.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對(duì)照品溶液（C=0.02074mg/ml）1，2，5，10，15μl，按色譜條件進(jìn)行分析，測(cè)定峰面積，結(jié)果見(jiàn)表1。測(cè)定結(jié)果表明，葛根素進(jìn)樣量在0.02704~0.4056μg范圍內(nèi)與峰面積呈很好的線性關(guān)系，回歸方程及相關(guān)系數(shù)：Y=9.0×106X-18704，r=0.99

4、99（X為葛根素進(jìn)樣量，單位μg，Y為峰面積）。表1葛根素對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果對(duì)照品進(jìn)樣量（略）2.1.7精密度實(shí)驗(yàn)取對(duì)照品溶液（C=0.01352mg/ml）10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積積分值為1162008，1168101，1148428，1169282，1165622。平均值為1162688。RSD為0.73%；取感冒清熱顆粒供試品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積積分值為1675537，1672305，1673329，1687285，1678806。平均值為1677452。RSD為0.36%。2.1.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取對(duì)照品溶液分別于0，2，4，8，16h各進(jìn)樣

5、10μl，測(cè)定葛根素峰面積分值為1159715，1155607，1148868，1147495，1147375。RSD為0.48%；取感冒清熱顆粒供試品溶液，分別于0，2，4，8，16h各進(jìn)樣10μl，測(cè)定葛根素峰面積積分值為1724032，1719233，1682780，1678236，1698084。RSD為1.22%。結(jié)果表明：樣品溶液及對(duì)照品溶液配制后在16h內(nèi)結(jié)果穩(wěn)定。2.1.9重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取感冒清熱顆粒5份，分別按樣品［含量測(cè)定］項(xiàng)下方法操作，分別進(jìn)樣10μl，測(cè)定葛根素含量，結(jié)果含量平均值為1.22mg/g，RSD0.93%，重復(fù)性良好。2.1.10葛根素回收率實(shí)驗(yàn)

6、取感冒清熱顆粒（A廠產(chǎn)品，樣品批號(hào)為031201，葛根素的含量為1.22mg/g）0.4g，5份，分別精密加入葛根素對(duì)照品溶液（C=0.2704mg/ml）1.8ml，再分別加30%乙醇約50ml按含量測(cè)定項(xiàng)下方法操作，測(cè)定，計(jì)算。結(jié)果見(jiàn)表2。表2葛根素加樣回收率（略）2.2樣品測(cè)定按上述葛根素含量測(cè)定方法對(duì)3批中試產(chǎn)品（每袋裝12g）的葛根素含量進(jìn)行了測(cè)定，每批平行測(cè)定2次，結(jié)果見(jiàn)表3。3批樣品的含量在12.39~12.61mg/g之間。表3樣品中葛根素含量測(cè)定結(jié)果（略）3小結(jié)3.1葛根素為葛根中的主要成分，建立其含量測(cè)定方法對(duì)于保證該制劑的質(zhì)量有重要的意義。3.2實(shí)驗(yàn)曾以乙

7、腈-水（11∶89）為流動(dòng)相，流速：1.0ml/min，以Shim-packVP-ODS（4.6mm×150mm,5μm）柱分為柱，柱溫30℃，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果樣品未達(dá)到滿意的分離效果，葛根素峰峰形不對(duì)稱。3.3文中葛根素的含量測(cè)定，樣品處理簡(jiǎn)單，色譜分離效果良好，精密度高，準(zhǔn)確可靠，可用于該制劑的質(zhì)量控制。