清熱降糖顆粒中葛根素的含量測定論文

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1、清熱降糖顆粒中葛根素的含量測定論文【關鍵詞】高效液相色譜法；,.freelistationsystem工作站）；梅特勒電子天平（瑞士）。1.2試劑均為色譜純。1.3試藥葛根素對照品：由中國藥品生物制品檢定所提供（供含量測定用，批號：0752-9907）；清熱降糖顆粒由江蘇省中西醫(yī)結合醫(yī)院制劑室提供。2方法與結果2.1色譜條件ZORBAXSB-C18（Ф4.6mm×150mm）；流動相：甲醇-水（24∶76）；流速：1.0ml/min；檢測波長：250nm；柱溫：30℃。2.2供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物適量，研細，精密稱取0.25g，加入30%乙醇溶解并定容至1

2、00ml，精密量取1ml，加30%乙醇定容至25ml，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。2.3對照品溶液的制備及標準曲線繪制2.3.1對照品溶液的制備精密稱取葛根素對照品2.3625mg，置25ml量瓶中，加30%乙醇至刻度，搖勻，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加30%的乙醇至刻度，搖勻，即得。2.3.2標準曲線繪制精密吸取上述葛根素對照品溶液，加甲醇配成不同濃度的溶液。精密吸取不同濃度的對照品溶液各20μl，按上述色譜條件測定峰面積。以對照品量為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標，計算得回歸方程為：Y=4047.36X-1.77，r=0.99

3、99。結果表明，在0.0378~0.4725μg范圍內(nèi)，葛根素峰面積值與進樣量呈良好的線性關系。2.4精密度實驗精密吸取對照品溶液（0.02605mg/ml），連續(xù)進樣6次，20μl/次，峰面積的RSD=1.6%。結果表明，葛根素在該色譜條件下，精密度良好。結果見圖1。2.5重復性實驗按擬定的含量測定方法，取樣品分別制備供試液，測得峰面積并計算含量，葛根素含量RSD=0.5%。結果見圖2。2.6穩(wěn)定性實驗按擬定含量測定方法，制備樣品供試液，每隔1h測定1次，測定各峰面積值，測定結果RSD=0.7%。結果顯示供試液在8h內(nèi)穩(wěn)定。2.7加樣回收率實驗取本品顆粒（批號

4、：20030608，葛根素含量平均測定結果為：2.926mg/g），研碎，精密稱定粉末0.25g，加入每毫升含葛根素0.4332mg的葛根素對照品溶液1ml，按擬定的含量方法測定，計算回收率，結果見表1。圖1葛根素對照品HPLC圖譜（略）圖2樣品HPLC圖譜（略）表1葛根素加樣回收率（略）2.8樣品測定取3批樣品，按擬定的含量測定方法測定，結果見表2。表2樣品中葛根素的測定結果（略）根據(jù)3批中試樣品的測定結果，將葛根素最低含量每包25.22mg，下浮20%，暫定為其下限，即每粒含量下限為20mg。暫定含量下限數(shù)據(jù)僅來自3批中試結果，最終確定，有待于更多數(shù)據(jù)的積累

5、。3結論葛根素的含量測定，已報道的有薄層掃描法、高效液相色譜法等。參照《中國藥典》2000年版Ⅰ部葛根藥材中葛根素的HPLC測定法［1］，建立高效液相色譜法測定本品中葛根素含量的方法，本法能達到有效分離各組分的目的，且空白實驗證明在葛根素色譜峰處其它成分無干擾，具有分離效果好、靈敏、準確等優(yōu)點，可作為清熱降糖顆粒的含量測定質量控制標準。