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1、高能球磨法制備超細(xì)ATH技術(shù)研究 摘要:采用高能行星式球磨機(jī)對(duì)氫氧化鋁進(jìn)行了超細(xì)化處理,對(duì)樣品進(jìn)行了粒度分析,考察了制備工藝中幾種影響因素。結(jié)果表明,磨珠直徑越大,對(duì)ATH的碎粉效率越高;磨珠進(jìn)行級(jí)配后,特別是級(jí)配直徑差越大的磨珠,對(duì)ATH微粉的粉碎效率越高;空磨(不添加磨珠)對(duì)細(xì)ATH原料的粉碎效果更好?! £P(guān)鍵詞:氫氧化鋁;磨珠;級(jí)配;粉碎效率;空磨 DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.07.032 1引言 三水合氧化鋁(ATH)是一種安全無毒的無機(jī)阻燃劑,它作為阻燃填充劑,兼
2、有充填、阻燃和消煙三重功能,成為材料工業(yè)中引起特別關(guān)注的填充劑[1-3]。目前全球ATH的消耗量約為220kt以上,占阻燃劑總耗量的50%,占無機(jī)阻燃劑總耗量的75%[4]。然而,目前國產(chǎn)ATH阻燃劑的粒徑較大,影響制品的材料物理機(jī)械性能,其粒度的大小直接影響阻燃劑的阻燃性能。但細(xì)化的ATH的高加入量(40%以上)??降低了聚合物制品的加工性能和機(jī)械強(qiáng)度,斷裂伸長率等指標(biāo)急劇下降。結(jié)合實(shí)際,ATH粒度在控制在2μm左右,可達(dá)到綜合性能良好的阻燃效果、加工性能和機(jī)械強(qiáng)度等。本文采用高能機(jī)械球磨法對(duì)ATH進(jìn)行超細(xì)化處理,考察了
3、幾種工藝影響因素,并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了深入分析?! ?實(shí)驗(yàn)方法 在行星式球磨過程中,滾筒在自轉(zhuǎn)的同時(shí)伴隨公轉(zhuǎn)。公轉(zhuǎn)可以產(chǎn)生數(shù)倍、甚至數(shù)十倍于重力加速度g的向心加速度a,產(chǎn)生的沖擊或研磨效果會(huì)顯著增加。行星效應(yīng)用Z表示: Z=a/g 式中,a―行星式球磨機(jī)滾筒中心處的向心加速度。當(dāng)公轉(zhuǎn)角速度為Ω(10.47rad/s),筒心所在圓周半徑為R時(shí),a值為: a=Ω2R 本試驗(yàn)中使用的行星式球磨機(jī)的R=0.4m, a=0.4×(10.47)2=43.8m/s2 則Z=43.8/9.8=4.5 本文中的行星式球磨機(jī)中工
4、作于該機(jī)中的磨球重量增至原重的4.5倍,可大大提高球磨效果,使得筒內(nèi)粉料能在較短時(shí)間內(nèi)研磨到微米甚至納米級(jí)。 3結(jié)果與分析 為了增加對(duì)比性,本試驗(yàn)中采用兩種原料ATH,粗原料(約200um)和細(xì)原料(5-50um)。以下考察了磨珠大小、磨珠粒度級(jí)配、助磨劑以及球磨時(shí)間對(duì)ATH的球磨效果?! ?.1磨珠直徑對(duì)ATH粉體的影響 ?。?)采用細(xì)原料:在球磨時(shí)間為6小時(shí)的條件下,考察了磨珠直徑分別為0.1mm、0.5mm和1mm下,原料ATH的球磨效果,如圖1所示?! ≡诒驹囼?yàn)條件下,0.1mm磨珠可以將細(xì)原料ATH粉碎至粒度
5、中值為513.4nm,0.5mm磨珠細(xì)化的ATH粒徑中值可達(dá)432.5nm,而1mm磨珠則可將ATH粉碎至224.7nm。 ?。?)采用粗原料:考察了磨珠直徑分別為0.5mm、1mm、3mm和5mm下,原料ATH的球磨效果。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),隨著磨珠粒徑的增大,樣品達(dá)到細(xì)化效果的時(shí)間越短,出現(xiàn)粉料“掛壁”現(xiàn)象越明顯。因此,上述對(duì)應(yīng)直徑磨珠在球磨6小時(shí)、5小時(shí)、4小時(shí)、2小時(shí)時(shí)取樣的粒度測(cè)試結(jié)果如圖2所示?! ∮缮鲜隹芍?,隨著磨珠直徑的增大,ATH微粉的粒徑中值逐漸減小,磨珠為3mm和5mm時(shí),微粉粒徑已經(jīng)達(dá)到了較好的細(xì)化效果,且
6、球磨時(shí)間還可大大縮短。本組實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明增大磨珠直徑,有利于提高ATH微粉的粉碎效率,且粗原料的粉碎效果要比細(xì)原料的更好?! ?.2磨珠級(jí)配對(duì)ATH微粉的影響 本組試驗(yàn)中將不同直徑的磨珠按照1:1比例進(jìn)行混合。采用粗原料,球磨時(shí)間為4小時(shí),可以發(fā)現(xiàn),在相同的試驗(yàn)條件下,(0.5mm+5mm)磨珠組對(duì)粗原料的粉碎效果最好,細(xì)化樣品的粒徑中值可達(dá)187.1nm,而(1mm+3mm)磨珠組的粉碎效果最差,細(xì)化樣品粒度中值為283.9nm。本組試驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)磨珠進(jìn)行級(jí)配可大大提高ATH的粉碎效果,且級(jí)配直徑差越大,粉碎效果越好。
7、 3.3助磨劑、空磨對(duì)ATH微粉的影響 采用三乙醇胺作為助磨劑,摻入量為0.5%,采用了細(xì)原料,磨珠直徑大小為0.1mm,球磨時(shí)間為6小時(shí)。可以發(fā)現(xiàn),在相同試驗(yàn)條件下,添加助磨劑三乙醇胺對(duì)ATH的粉碎效果并不明顯。此外,前期試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)空磨(即不添加磨珠)對(duì)去除粗原料的顆粒表面棱角有效。本試驗(yàn)中采用細(xì)原料進(jìn)行了6小時(shí)空磨。本組試驗(yàn)結(jié)果說明對(duì)于細(xì)原料而言,空磨(不添加磨珠)也會(huì)提高其粉碎效果。行星式球磨機(jī)中,細(xì)粒子之間的慣性力作用要比普通球磨機(jī)的大很多,造成了細(xì)粒子表面的棱角互相碰撞、摩擦以及擠壓大大增強(qiáng),從而提高細(xì)顆粒的
8、粉碎效果。若有磨珠存在的情況下,由于磨珠表面非常光滑細(xì)膩,且其直徑均100μm以上,使得其與細(xì)粒子表面接觸后的擠壓和摩擦力并不大,最終影響了粉碎效果?! ?結(jié)論 本文考察了在高能球磨法制備超細(xì)ATH過程中,原料粒度大小、磨珠直徑、磨珠級(jí)配、助磨劑以及空磨等因素對(duì)粉碎效果的影響,得到如下結(jié)論: ?。?)