不同產(chǎn)地及外觀形態(tài)夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量比較

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1、不同產(chǎn)地及外觀形態(tài)夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量比較【摘要】　　目的比較不同產(chǎn)地、長(zhǎng)度、色澤的夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量，為更全面地控制夏枯草的質(zhì)量提供依據(jù)。方法采用高效液相色譜法，以ShimPackC18為色譜柱，乙腈甲醇水乙酸銨(體積比68∶16∶16∶0.5)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm，流速為0.8mL/min。結(jié)果與結(jié)論不同產(chǎn)地夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量差異較大，果穗短者兩者含量高于果穗長(zhǎng)者，紫紅色果穗者兩者含量高于棕色果穗。【關(guān)鍵詞】夏枯草產(chǎn)地果穗齊墩果酸熊果酸Abstract:Objectiv

2、eToparethecontentsofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgarisdifferentprovenances,inordertocontrolthequalityofPrunellavulgaris.MethodsSamplesPackC18column.Themobilephaseconsistedofacetonitrilemetholmoniumacetate(68∶16∶16∶0.5)underafloL·min-1.Thedetection.Res

3、ultsandConclusionsThereongPrunellavulgarisauveears.ThismethodStations數(shù)據(jù)處理軟件，美國(guó)安捷倫科技有限公司;齊墩果酸對(duì)照品、熊果酸對(duì)照品：中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)分別為110709200304、110742200516;乙腈：色譜純，美國(guó)TEDIA公司;甲醇：分析純及色譜純，江蘇漢邦科技有限公司;石油醚、乙酸銨：均為國(guó)產(chǎn)分析純;夏枯草樣品：自采或購(gòu)自各地藥店，經(jīng)中國(guó)藥科大學(xué)中藥學(xué)院張勉教授鑒定均為夏枯草Prunellavulgaris?！　?實(shí)驗(yàn)方法

4、　　2.1色譜條件　　參照文獻(xiàn)[5]調(diào)整了流動(dòng)相比例及流速?！　∩V柱：ShimPackC18柱(4.6mm×150mm，5μm);流動(dòng)相：乙腈甲醇水乙酸銨(體積比68∶16∶16∶0.5);流速：0.8mL/min;柱溫：25℃;檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm;進(jìn)樣體積：20μL?！　?.2對(duì)照品溶液的制備　　分別精密稱取齊墩果酸10.12mg、熊果酸10.01mg，以甲醇溶解，定容于5mL量瓶中，即得齊墩果酸2.024mg/mL和熊果酸2.002mg/mL的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，備用。　　2.3供試品溶液的制備　　精密稱定藥材

5、1.5g，置索氏提取器內(nèi)，加乙醚適量，加熱回流提取4h，提取液回收乙醚至干。殘?jiān)允兔?30～60℃)浸提2次，每次15mL(約2min)，傾去石油醚，殘?jiān)舆m量甲醇微熱溶解，定量轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，0.45μm濾膜濾過，即得?！　?.4線性關(guān)系考察　　分別吸取一定體積的對(duì)照品儲(chǔ)備液，以甲醇稀釋成不同濃度的齊墩果酸及熊果酸的對(duì)照品溶液。分別進(jìn)樣20μL，記錄峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，回歸方程分別為：齊墩果酸，Y=4536.1X+200.96，r=0.9999，線性范圍2.0

6、24～41.20μg;熊果酸，Y=4035X+149.2，　　r=0.9996，線性范圍2.002～40.04μg?！　?.5精密度、穩(wěn)定性及重現(xiàn)性試驗(yàn)　　精密度試驗(yàn)(齊墩果酸RSD值為0.36%，熊果酸RSD值為0.97%)和重現(xiàn)性試驗(yàn)(齊墩果酸RSD值為2.6%，熊果酸RSD值為1.9%)結(jié)果均符合要求，穩(wěn)定性試驗(yàn)表明供試液在24h內(nèi)穩(wěn)定(齊墩果酸RSD值為2.43%，熊果酸RSD值為1.56%)?！　?.6加樣回收率試驗(yàn)　　稱取已知含量的同一份夏枯草藥材粉末約0.75g，精密稱定，分別按80%、100%及120%3個(gè)水

7、平精密加入混合對(duì)照品溶液，按“2.3”項(xiàng)下的方法平行制備9份，分別測(cè)定加樣回收率。結(jié)果齊墩果酸的平均加樣回收率為97.9%，RSD=2.72%;熊果酸的平均加樣回收率為96.6%，RSD=2.46%(n=9)，表明加樣回收率良好。　　3結(jié)果與討論　　取不同收集地藥材粉末各1.5g，精密稱定，按“2.3”項(xiàng)下的方法平行制備，每份進(jìn)樣3次，進(jìn)樣體積20μL，求算峰面積的平均值，計(jì)算含量。不同產(chǎn)地、長(zhǎng)度、色澤的含量測(cè)定結(jié)果分別見表1～3。對(duì)照品及樣品的HPLC譜圖見圖1。由表1可見，夏枯草中熊果酸含量明顯高于齊墩果酸的含量，且各批

8、藥材之間齊墩果酸與熊果酸的含量變化具有一致性，即熊果酸含量高的藥材中齊墩果酸含量也高。各產(chǎn)地之間夏枯草中的齊墩果酸與熊果酸的含量具有差異性，最高者為鎮(zhèn)江，其次為哈爾濱，最低為廣州，但所測(cè)結(jié)果均符合藥典對(duì)夏枯草中熊果酸不得少于0.12%的規(guī)定[1]?！　≈袊?guó)藥典規(guī)定夏枯草的長(zhǎng)度在1.5～8c