毛細管電泳高頻電導(dǎo)法測定夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量

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1、毛細管電泳高頻電導(dǎo)法測定夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量【摘要】目的建立夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量測定方法。方法以布洛芬為內(nèi)標，采用毛細管區(qū)帶電泳，高頻電導(dǎo)檢測；未涂層彈性融硅石英毛細管柱55cm×75μmID，有效長度46cm；1.2mmol/L三乙胺HCl（pH=10.60），β環(huán)糊精（0.08mmol/L）為運行緩沖液；分離電壓12.5kV；重力進樣10s（高度20cm）。結(jié)果齊墩果酸、熊果酸線性范圍分別為4.1～114.8μg/mL（r=0.9995）和4.3～120.4μg/mL（r=0.9996）；平均回收率分別為96.7%和98.2%。結(jié)論該

2、法簡便、準確、快速、重現(xiàn)性好，可用于夏枯草藥材中齊墩果酸和熊果酸的含量測定。.L.編輯?！娟P(guān)鍵詞】毛細管電泳；高頻電導(dǎo)檢測；夏枯草；齊墩果酸；熊果酸　　　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris.MethodsCapillaryelectrophoresisple.Theseparationedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μm（46cme

3、ffectivelength）using1.2mmol·L-1triethylamineasmol·L-1βcyclodextrin,pH10.60).Thevoltageperatureple）.ResultsThelinearrangesofoleanolicacidandursolicacidL（r=0.9995）and4.3～120.4μg/mL（r=0.9996）,respectively.Theaveragerecoveriesofoleanolicacidandursolicacidethodisreliable，rapidandaccurate

4、,ID，河北永年銳灃色譜器件有限公司）。　　　　夏枯草樣品（批號1：購自河南；批號2：購自安徽；批號3：購自貴州），均經(jīng)廣東藥學(xué)院中藥鑒定教研室房志堅副教授鑒定為真品。將其粉碎，于60℃下干燥4h，置干燥器內(nèi)備用。定量方法學(xué)考察采用的樣品購自河南?！　　　↓R墩果酸對照品（批號：110709—200505）、熊果酸對照品（批號：110742—200516）、布洛芬對照品（批號：100179—200303）均由中國藥品生物制品檢定所提供，β環(huán)糊精（中國醫(yī)藥集團上?；瘜W(xué)試劑公司），三乙胺等試劑均為分析純，水為去離子水（電阻為16.6MΩ·cm-1）?！　?實驗部分　

5、　2.1溶液的制備　　2.1.1內(nèi)標溶液精密稱取布洛芬對照品40.6mg置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標貯備液（質(zhì)量濃度為812μg/mL）?！　?.1.2對照品溶液精密稱取OA對照品16.4mg、UA對照品17.2mg置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液（質(zhì)量濃度分別為328μg/mL和344μg/mL）?！　?.1.3供試品溶液取本品粉末約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇80mL，加熱回流2h，放冷，提取液轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，作為供試品溶液。　　2.2電

6、泳條件　　未涂層彈性融硅石英毛細管柱55cm×75μmID，有效長度46cm；以1.2mmol/L三乙胺HCl（pH=10.60），β環(huán)糊精（0.08mmol/L）為運行緩沖液；分離電壓12.5kV；重力進樣10s（高度20cm）；溫度25℃，濕度小于45%。毛細管柱在使用前依次用去離子水、0.1mol·L-1的NaOH溶液、去離子水、緩沖液各沖洗5min；檢測電極和緩沖液容器用超聲波清洗10min。進樣5次之后需按照上述步驟清洗毛細管。對照品、樣品色譜圖見圖1?！　?.3方法學(xué)考察　　2.3.1標準曲線制備分別吸取一定量的對照品貯備液、內(nèi)標溶液，加甲醇稀釋

7、成含齊墩果酸質(zhì)量濃度為4.1、8.2、16.4、32.8、49.2、82.0、114.8μg/mL，熊果酸質(zhì)量濃度為4.3、8.6、17.2、34.4、51.6、86.0、120.4μg/mL與內(nèi)標溶液質(zhì)量濃度均為40.6μg/mL的系列溶液。依次重力進樣10s，每個濃度測定3次以上。以對照品與內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標（Y），對照品溶液的質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標進行線性回歸，分別得回歸方程YOA=0.012ρ-0.0321（r=0.9995）；YUA=0.0119ρ-0.0309（r=0.9996）。表明OA質(zhì)量濃度在4.1～114.8μg/mL、UA質(zhì)量濃度在4

8、.3～120.4μg/m