枇杷葉中齊墩果酸和熊果酸含量的毛細(xì)管電泳高頻電導(dǎo)法測(cè)定論文

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1、枇杷葉中齊墩果酸和熊果酸含量的毛細(xì)管電泳高頻電導(dǎo)法測(cè)定論文【摘要】目的建立枇杷葉中齊墩果酸和熊果酸的含量測(cè)定方法。方法采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳,高頻電導(dǎo)檢測(cè);未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱55cm×75μmID,有效長(zhǎng)度46cm;1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60),0.24mmol·L-1β-環(huán)糊精為運(yùn)行緩沖液;分離電壓12.5kV;重力進(jìn)樣10s(高度20cm)。結(jié)果以布洛芬為內(nèi)標(biāo),齊墩果酸、熊果酸線性范圍分別為5.1~102.0g/ml(r=0.9997)和5.55~111.0g/ml(r=0.9993);平均回收率分別為96.0%和97.2%。結(jié)論該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速、重現(xiàn)

2、性好,可用于枇杷葉的質(zhì)量控制研究?!娟P(guān)鍵詞】毛細(xì)管電泳;高頻電導(dǎo)檢測(cè);枇杷葉;齊墩果酸;熊果酸Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofoleanolicacidandursolicacidisomersinFoliumeriobotryae.MethodsItedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μmID(46cmeffectivelength).1.2mmol·L-1Triethylamine(TEA)buffercontaining0.24mmol·L-1β-cyclo

3、dextrinandpHadjustedto10.60peratureaintainedat25℃.Thesample).ResultsThelinearrangesofdeterminationforoleanolicacidandursolicacidl(r=0.9997)and5.55~111.0g/ml(r=0.9993).Theaveragerecoveryforoleanolicacidandursolicacidethodisreliable,simple.freelethodcanbeusedforquantitativedeterminationofoleanolicaci

4、dandursolicacidisomersinFoliumeriobotryae.Keyeriobotryae;Oleanolicacid;Ursolicacid枇杷葉為薔薇科植物枇杷Eriobotryajaponica(Thunb.)Lindl.的干燥葉,有清肺止咳、降逆止嘔之功效,主治肺熱咳嗽,氣逆喘急,胃熱嘔逆,煩熱口渴等癥1,主產(chǎn)于廣東、江蘇、福建、江西等地。近年來對(duì)其化學(xué)成分的研究表明,其主要成分為三萜酸和倍半萜及其苷類,藥理活性的報(bào)道也主要集中于三萜酸的抗炎、降血糖和抗病毒活性2~4方面。目前枇杷葉的含量測(cè)定方法有薄層色譜法5和HPLC法6。本文采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳(Capill

5、aryZoneElectrophoresis,CZE)高頻電導(dǎo)(Highfrequencyconductivitydetection)檢測(cè)的方法7,對(duì)不同產(chǎn)地枇杷葉中齊墩果酸(oleanolicacid,簡(jiǎn)稱OA)和熊果酸(ursolicacid,簡(jiǎn)稱UA)進(jìn)行含量測(cè)定的研究,以期為藥材質(zhì)量控制提供可借鑒的依據(jù)。1儀器與試藥CES2003毛細(xì)管電泳儀,包括高壓電源、高頻電導(dǎo)檢測(cè)器及毛細(xì)管電泳數(shù)據(jù)工作站(中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院研制)。ORIONMODEL828型pH計(jì)(美國(guó))。DL-360超聲波清洗器(寧波石浦海天電子儀器廠),工作頻率4.5kHz±5%,輸出功率240Ω·cm-1)。2方

6、法2.1溶液的制備2.1.1內(nèi)標(biāo)溶液精密稱取布洛芬對(duì)照品20.2mg置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)貯備液(濃度為404g/ml)。2.1.2對(duì)照品溶液精密稱取OA對(duì)照品20.4mg,UA對(duì)照品22.2mg置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液(濃度分別為408g/ml和444g/ml)。2.1.3供試品溶液取本品粉末約2.0g,精密稱定,加甲醇40ml,水浴中加熱回流2h,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,過濾,續(xù)濾液0.45μm濾膜過濾,作為供試品溶液。2.2電泳條件未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱50cm×75μmID,有

7、效長(zhǎng)度46cm;以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60),0.24mmol·L-1β-環(huán)糊精為運(yùn)行緩沖液;分離電壓12.5kV;重力進(jìn)樣10s(高度20cm);溫度25℃,濕度小于45%。毛細(xì)管柱在使用前依次用去離子水、0.1mol·L-1的NaOH溶液、去離子水、緩沖液各沖洗5min;檢測(cè)電極和緩沖液容器用超聲波清洗10min。進(jìn)樣5次之后也需按照上述步驟清洗毛細(xì)管。在此條件下,對(duì)照品、樣

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