【2016年】毛細(xì)管電泳高頻電導(dǎo)法測(cè)定夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量【藥學(xué)論文】

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1、藥學(xué)論文-毛細(xì)管電泳高頻電導(dǎo)法測(cè)定夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量【摘要】?目的建立夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量測(cè)定方法。方法以布洛芬為內(nèi)標(biāo)，采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳，高頻電導(dǎo)檢測(cè)；未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱55cm×75μmID，有效長(zhǎng)度46cm；1.2mmol/L三乙胺HCl（pH=10.60），β環(huán)糊精（0.08mmol/L）為運(yùn)行緩沖液；分離電壓12.5kV；重力進(jìn)樣10s（高度20cm）。結(jié)果齊墩果酸、熊果酸線性范圍分別為4.1～114.8μg/mL（r=0.9995）和4.3～120.4μg/mL（r=0.9996）；平均

2、回收率分別為96.7%和98.2%。結(jié)論該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速、重現(xiàn)性好，可用于夏枯草藥材中齊墩果酸和熊果酸的含量測(cè)定。【關(guān)鍵詞】?毛細(xì)管電泳；高頻電導(dǎo)檢測(cè)；夏枯草；齊墩果酸；熊果酸　　　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris.Methods?Capillaryelectrophoresiswithhighfrequencyconductivitydetect

3、orwasusedtoanalyzethesample.Theseparationwasperformedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μm（46cmeffectivelength）using1.2mmol·L-1triethylamineaswashingbuffer(containing0.08mmol·L-1βcyclodextrin,pH10.60).Thevoltagewas12.5kVandtemperaturewas25℃.Thesamplewasinjectedby

4、gravity（10s，20cm）.Results?Thelinearrangesofoleanolicacidandursolicacidwere4.1～114.8?μg/mL（r=0.9995）and4.3～120.4?μg/mL（r=0.9996）,respectively.Theaveragerecoveriesofoleanolicacidandursolicacidwere96.7%and98.2%,respectively.Conclusion?Thismethodisreliable，rapidandaccurate

5、,whichcouldbeusedforthequantitativeanalysisofthecontentsofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris.　　Keywords:capillaryelectrophoresis；highfrequencyconductivitydetector；Prunellavulgaris；oleanolicacid；ursolicacid　　夏枯草為中醫(yī)臨床常用中藥，味辛、苦，性寒，具有消火、明目、散結(jié)、消腫的作用，用于目赤腫痛、目珠底痛、頭

6、痛眩暈、高血壓等［1］。夏枯草中含有多種三萜類成分，以齊墩果酸（oleanolicacid，OA）和熊果酸（ursolicacid，UA）的含量較高，OA和UA屬于構(gòu)造異構(gòu)體，在分離時(shí)具有一定難度。目前有關(guān)的含量測(cè)定方法有薄層色譜法［2］、高效液相色譜法［3,4］、氣相色譜法［5］、毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜法［6］等檢測(cè)方法。本文采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳（capillaryzoneelectrophoresis,CZE），高頻電導(dǎo)（highfrequencyconductivitydetection）檢測(cè)的方法［7］，對(duì)不同產(chǎn)地夏枯草藥材中OA

7、和UA的含量進(jìn)行測(cè)定，為藥材質(zhì)量控制提供了可借鑒的依據(jù)?！　??儀器與試藥???　　CES2003毛細(xì)管電泳儀，包括高壓電源、高頻電導(dǎo)檢測(cè)器及毛細(xì)管電泳數(shù)據(jù)工作站（中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院研制）。ORIONMODEL828型pH計(jì)（美國(guó)）。DL360超聲波清洗器（寧波石浦海天電子儀器廠），工作頻率（4.5±5%）kHz，輸出功率240W。未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱（75μmID，河北永年銳灃色譜器件有限公司）。???　　　　夏枯草樣品（批號(hào)1：購(gòu)自河南；批號(hào)2：購(gòu)自安徽；批號(hào)3：購(gòu)自貴州），均經(jīng)廣東藥學(xué)院中藥鑒定教研室房志堅(jiān)副教

8、授鑒定為真品。將其粉碎，于60℃下干燥4h，置干燥器內(nèi)備用。定量方法學(xué)考察采用的樣品購(gòu)自河南。???　　　　齊墩果酸對(duì)照品（批號(hào)：110709—200505）、熊果酸對(duì)照品（批號(hào)：110742—200516）、布洛芬對(duì)照品（批號(hào)：10