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《【2016年】毛細(xì)管電泳高頻電導(dǎo)法測(cè)定夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量【藥學(xué)論文】》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、藥學(xué)論文-毛細(xì)管電泳高頻電導(dǎo)法測(cè)定夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量【摘要】?目的建立夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量測(cè)定方法。方法以布洛芬為內(nèi)標(biāo),采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳,高頻電導(dǎo)檢測(cè);未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱55cm×75μmID,有效長(zhǎng)度46cm;1.2mmol/L三乙胺HCl(pH=10.60),β環(huán)糊精(0.08mmol/L)為運(yùn)行緩沖液;分離電壓12.5kV;重力進(jìn)樣10s(高度20cm)。結(jié)果齊墩果酸、熊果酸線性范圍分別為4.1~114.8μg/mL(r=0.9995)和4.3~120.4μg/mL(r=0.9996);平均
2、回收率分別為96.7%和98.2%。結(jié)論該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速、重現(xiàn)性好,可用于夏枯草藥材中齊墩果酸和熊果酸的含量測(cè)定。【關(guān)鍵詞】?毛細(xì)管電泳;高頻電導(dǎo)檢測(cè);夏枯草;齊墩果酸;熊果酸 Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris.Methods?Capillaryelectrophoresiswithhighfrequencyconductivitydetect
3、orwasusedtoanalyzethesample.Theseparationwasperformedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μm(46cmeffectivelength)using1.2mmol·L-1triethylamineaswashingbuffer(containing0.08mmol·L-1βcyclodextrin,pH10.60).Thevoltagewas12.5kVandtemperaturewas25℃.Thesamplewasinjectedby
4、gravity(10s,20cm).Results?Thelinearrangesofoleanolicacidandursolicacidwere4.1~114.8?μg/mL(r=0.9995)and4.3~120.4?μg/mL(r=0.9996),respectively.Theaveragerecoveriesofoleanolicacidandursolicacidwere96.7%and98.2%,respectively.Conclusion?Thismethodisreliable,rapidandaccurate
5、,whichcouldbeusedforthequantitativeanalysisofthecontentsofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris. Keywords:capillaryelectrophoresis;highfrequencyconductivitydetector;Prunellavulgaris;oleanolicacid;ursolicacid 夏枯草為中醫(yī)臨床常用中藥,味辛、苦,性寒,具有消火、明目、散結(jié)、消腫的作用,用于目赤腫痛、目珠底痛、頭
6、痛眩暈、高血壓等[1]。夏枯草中含有多種三萜類成分,以齊墩果酸(oleanolicacid,OA)和熊果酸(ursolicacid,UA)的含量較高,OA和UA屬于構(gòu)造異構(gòu)體,在分離時(shí)具有一定難度。目前有關(guān)的含量測(cè)定方法有薄層色譜法[2]、高效液相色譜法[3,4]、氣相色譜法[5]、毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜法[6]等檢測(cè)方法。本文采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳(capillaryzoneelectrophoresis,CZE),高頻電導(dǎo)(highfrequencyconductivitydetection)檢測(cè)的方法[7],對(duì)不同產(chǎn)地夏枯草藥材中OA
7、和UA的含量進(jìn)行測(cè)定,為藥材質(zhì)量控制提供了可借鑒的依據(jù)?! ??儀器與試藥??? CES2003毛細(xì)管電泳儀,包括高壓電源、高頻電導(dǎo)檢測(cè)器及毛細(xì)管電泳數(shù)據(jù)工作站(中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院研制)。ORIONMODEL828型pH計(jì)(美國(guó))。DL360超聲波清洗器(寧波石浦海天電子儀器廠),工作頻率(4.5±5%)kHz,輸出功率240W。未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱(75μmID,河北永年銳灃色譜器件有限公司)。??? 夏枯草樣品(批號(hào)1:購(gòu)自河南;批號(hào)2:購(gòu)自安徽;批號(hào)3:購(gòu)自貴州),均經(jīng)廣東藥學(xué)院中藥鑒定教研室房志堅(jiān)副教
8、授鑒定為真品。將其粉碎,于60℃下干燥4h,置干燥器內(nèi)備用。定量方法學(xué)考察采用的樣品購(gòu)自河南。??? 齊墩果酸對(duì)照品(批號(hào):110709—200505)、熊果酸對(duì)照品(批號(hào):110742—200516)、布洛芬對(duì)照品(批號(hào):10