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1、枇杷葉中齊墩果酸和熊果酸含量的毛細管電泳高頻電導(dǎo)法測定【關(guān)鍵詞】毛細管電泳;高頻電導(dǎo)檢測;枇杷葉;齊墩果酸;熊果酸 Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofoleanolicacidandursolicacidisomersinFoliumeriobotryae. MethodsItedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μmID(46cmeffectivelength).1.2mmol·L-1Triethylamin
2、e(TEA)buffercontaining0.24mmol·L-1β-cyclodextrinandpHadjustedto10.60peratureaintainedat25℃.Thesample). ResultsThelinearrangesofdeterminationforoleanolicacidandursolicacidl(r=0.9997)and5.55～111.0g/ml(r=0.9993).Theaveragerecoveryforoleanolicacidandursolicacidethodisreliabl
3、e，simple，rapidandaccurate.ThemethodcanbeusedforquantitativedeterminationofoleanolicacidandursolicacidisomersinFoliumeriobotryae. Keyeriobotryae;Oleanolicacid;Ursolicacid 枇杷葉為薔薇科植物枇杷Eriobotryajaponica(Thunb.)Lindl.的干燥葉，有清肺止咳、降逆止嘔之功效，主治肺熱咳嗽，氣逆喘急，胃熱嘔逆，煩熱口渴等癥[1]，主產(chǎn)于廣東、江蘇、福建
4、、江西等地。近年來對其化學(xué)成分的研究表明，其主要成分為三萜酸和倍半萜及其苷類，藥理活性的報道也主要集中于三萜酸的抗炎、降血糖和抗病毒活性[2～4]方面。目前枇杷葉的含量測定方法有薄層色譜法[5]和HPLC法[6]。本文采用毛細管區(qū)帶電泳(CapillaryZoneElectrophoresis,CZE)高頻電導(dǎo)(Highfrequencyconductivitydetection)檢測的方法[7]，對不同產(chǎn)地枇杷葉中齊墩果酸(oleanolicacid，簡稱OA)和熊果酸(ursolicacid，簡稱UA)進行含量測定的研究，以期為藥材質(zhì)
5、量控制提供可借鑒的依據(jù)?！ ?儀器與試藥 CES2003毛細管電泳儀，包括高壓電源、高頻電導(dǎo)檢測器及毛細管電泳數(shù)據(jù)工作站(中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院研制)。ORIONMODEL828型pH計(美國)。DL-360超聲波清洗器(寧波石浦海天電子儀器廠)，工作頻率4.5kHz±5%，輸出功率240Ω·cm-1)。 2方法 2.1溶液的制備 2.1.1內(nèi)標(biāo)溶液精密稱取布洛芬對照品20.2mg置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)貯備液(濃度為404g/ml)?！ ?.1.2對照品溶液精密稱取OA對照品20.4mg，UA
6、對照品22.2mg置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液(濃度分別為408g/ml和444g/ml)。 2.1.3供試品溶液取本品粉末約2.0g，精密稱定，加甲醇40ml，水浴中加熱回流2h，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，過濾，續(xù)濾液0.45μm濾膜過濾，作為供試品溶液。 2.2電泳條件未涂層彈性融硅石英毛細管柱50cm×75μmID，有效長度46cm;以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60)，0.24mmol·L-1β-環(huán)糊精為運行緩沖液;分離電壓12.5kV;重力
7、進樣10s(高度20cm);溫度25℃，濕度小于45%。毛細管柱在使用前依次用去離子水、0.1mol·L-1的NaOH溶液、去離子水、緩沖液各沖洗5min;檢測電極和緩沖液容器用超聲波清洗10min。進樣5次之后也需按照上述步驟清洗毛細管。在此條件下，對照品、樣品色譜圖見圖1。1.齊墩果酸2.熊果酸3.布洛芬4.水峰圖1對照品(A)、樣品(B)的毛細管電泳色譜圖 2.3方法學(xué)考察 2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備分別吸取一定量的對照品貯備液、內(nèi)標(biāo)溶液加甲醇稀釋成含齊墩果酸濃度為5.1，10.2，20.4，40.8，61.2，81.6，102.0
8、g/ml、熊果酸濃度為5.55，11.1，22.2，44.4，66.6，88.8，111.0g/ml與內(nèi)標(biāo)溶液濃度為20.1g/ml的溶液。依次重力進樣10s，每個濃度測定3次以上。以對照品與
