2016年藥學論文—毛細管電泳高頻電導法測定夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量

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1、精品文檔歡迎來主頁查詢毛細管電泳高頻電導法測定夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量【摘要】目的建立夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量測定方法。方法以布洛芬為內標,采用毛細管區(qū)帶電泳,高頻電導檢測;未涂層彈性融硅石英毛細管柱55cm×75μmID,有效長度46cm;1.2mmol/L三乙胺HCl(pH=10.60),β環(huán)糊精(0.08mmol/L)為運行緩沖液;分離電壓12.5kV;重力進樣10s(高度20cm)。結果齊墩果酸、熊果酸線性范圍分別為4.1~114.8μg/mL(r=0.9995)和4.3

2、~120.4μg/mL(r=0.9996);平均回收率分別為96.7%和98.2%。結論該法簡便、準確、快速、重現(xiàn)性好,可用于夏枯草藥材中齊墩果酸和熊果酸的含量測定。 【關鍵詞】毛細管電泳;高頻電導檢測;夏枯草;齊墩果酸;熊果酸Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris.MethodsCapillaryelectrophore

3、siswithhighfrequencyconductivitydetectorwasusedtoanalyzethesample.Theseparationwasperformedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μm(46cmeffective更多精品文檔,歡迎來我主頁查詢精品文檔歡迎來主頁查詢length)using1.2mmol·L-1triethylamineaswashingbuffer(containing0.08mmol·L-1βc

4、yclodextrin,pH10.60).Thevoltagewas12.5kVandtemperaturewas25℃.Thesamplewasinjectedbygravity(10s,20cm).ResultsThelinearrangesofoleanolicacidandursolicacidwere4.1~114.8μg/mL(r=0.9995)and4.3~120.4μg/mL(r=0.9996),respectively.Theaveragerecoveriesofoleanol

5、icacidandursolicacidwere96.7%and98.2%,respectively.ConclusionThismethodisreliable,rapidandaccurate,whichcouldbeusedforthequantitativeanalysisofthecontentsofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris. Keywords:capillaryelectrophoresis;highfrequency

6、conductivitydetector;Prunellavulgaris;oleanolicacid;ursolicacid 夏枯草為中醫(yī)臨床常用中藥,味辛、苦,性寒,具有消火、明目、散結、消腫的作用,用于目赤腫痛、目珠底痛、頭痛眩暈、高血壓等[1]。夏枯草中含有多種三萜類成分,以齊墩果酸(oleanolicacid,OA)和熊果酸(ursolic更多精品文檔,歡迎來我主頁查詢精品文檔歡迎來主頁查詢acid,UA)的含量較高,OA和UA屬于構造異構體,在分離時具有一定難度。目前有關的含量測定方

7、法有薄層色譜法[2]、高效液相色譜法[3,4]、氣相色譜法[5]、毛細管膠束電動色譜法[6]等檢測方法。本文采用毛細管區(qū)帶電泳(capillaryzoneelectrophoresis,CZE),高頻電導(highfrequencyconductivitydetection)檢測的方法[7],對不同產地夏枯草藥材中OA和UA的含量進行測定,為藥材質量控制提供了可借鑒的依據(jù)。 1儀器與試藥CES2003毛細管電泳儀,包括高壓電源、高頻電導檢測器及毛細管電泳數(shù)據(jù)工作站(中山大學化學與化學工程學院研制

8、)。ORIONMODEL828型pH計(美國)。DL360超聲波清洗器(寧波石浦海天電子儀器廠),工作頻率(4.5±5%)kHz,輸出功率240W。未涂層彈性融硅石英毛細管柱(75μmID,河北永年銳灃色譜器件有限公司)。夏枯草樣品(批號1:購自河南;批號2:購自安徽;批號3:購自貴州),均經廣東藥學院中藥鑒定教研室房志堅副教授鑒定為真品。將其粉碎,于60℃下干燥4更多精品文檔,歡迎來我主頁查詢精品文檔歡迎來主頁查詢h,置干燥器內備用。定量方法學考察采用的樣品購自河南。齊墩果酸對照品(批號:1

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