火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅含量

《火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。

1、WORD文檔可編輯火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握原子吸收光譜法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度計(jì)的主要結(jié)構(gòu)及工作原理；3、掌握用火焰法定量測(cè)定元素含量的方法二、實(shí)驗(yàn)儀器TAS-986原子吸收分光光度計(jì)計(jì)算機(jī)及其軟件銅標(biāo)準(zhǔn)液容量瓶取液槍燒杯等該儀器主要包括：微型計(jì)算機(jī)和原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)。主機(jī)是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖1所示。儀器可分別實(shí)現(xiàn)火焰法測(cè)量和石墨爐法測(cè)量。由于兩種測(cè)量方式有區(qū)別，因此在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容中詳細(xì)介紹?？招年帢O燈原子化器單色儀檢測(cè)器原子化系統(tǒng)霧化器樣品液廢液切光器助燃?xì)馊細(xì)鈭D1原子吸收分光光度

2、計(jì)主機(jī)內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖各部分的主要功能：（1）空心陰極燈：發(fā)射待測(cè)元素的特征光譜。（2）原子化系統(tǒng)：提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。（3）分光系統(tǒng)：將待測(cè)元素的共振線(xiàn)與鄰近譜線(xiàn)分開(kāi)。（4）檢測(cè)系統(tǒng)：包括光電元件和記錄系統(tǒng)，前者可用光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，后者可用檢流計(jì)和記錄儀來(lái)進(jìn)行記錄，再利用電腦直接進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。三、實(shí)驗(yàn)原理1、基本原理利用空心陰極元素?zé)艄庠窗l(fā)出的特征輻射光，為火焰原子化器產(chǎn)生的樣品蒸氣中的待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，通過(guò)測(cè)定特征輻射光被吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。當(dāng)有輻射通過(guò)

3、自由原子（如鎂、銅原子）蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量頻率時(shí)，原子就要從輻射場(chǎng)中吸收能量，產(chǎn)生吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。（如鎂原子吸收，銅原子吸收的光），能量與頻率的關(guān)系為：技術(shù)資料專(zhuān)業(yè)分享WORD文檔可編輯（1）共振吸收線(xiàn)：電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)（第一激發(fā)態(tài)）為共振躍遷,所產(chǎn)生的譜線(xiàn)。共振發(fā)射線(xiàn)：當(dāng)電子從第一激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)時(shí),則發(fā)射出同樣頻率的譜線(xiàn)（如圖2所示）特征譜線(xiàn)：各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同,不同元素的原子從基態(tài)第一激發(fā)態(tài)時(shí),吸收和發(fā)射的能量不同,其共振線(xiàn)不同

4、,各有其特征性。I0IL原子蒸氣共振吸收基態(tài)激發(fā)態(tài)共振發(fā)射圖2原子能級(jí)躍遷圖圖3原子蒸氣吸收?qǐng)D在原子蒸氣中（包括被測(cè)元素原子），可能會(huì)有基態(tài)與激發(fā)態(tài)存在。根據(jù)熱力學(xué)的原理，在一定溫度下達(dá)到熱平衡時(shí)，基態(tài)與激發(fā)態(tài)的原子數(shù)的比例遵循分布定律。（2）與分別為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的原子數(shù)；為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的統(tǒng)計(jì)權(quán)重，它表示能級(jí)的簡(jiǎn)并度；為熱力學(xué)溫度；為常數(shù)；為激發(fā)能。從上式可知，溫度越高，值越大，即激發(fā)態(tài)原子數(shù)隨溫度升高而增加，而且按指數(shù)關(guān)系變化；在相同的溫度條件下，激發(fā)能越小，吸收線(xiàn)波長(zhǎng)越長(zhǎng)，值越大。盡管如此變化，但是在原子吸收光譜中，原子化溫度一般小于3000K，大多數(shù)元素的

5、最強(qiáng)共振線(xiàn)都低于600nm，值絕大部分在以下，激發(fā)態(tài)和基態(tài)原子數(shù)之比小于千分之一，激發(fā)態(tài)原子數(shù)可以忽略。因此。在通常的原子吸收測(cè)定條件下，原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)?；鶓B(tài)原子數(shù)可以近似等于總原子數(shù)。若將入射強(qiáng)度為的不同頻率的光通過(guò)原子蒸氣，吸收后其透過(guò)光的強(qiáng)度與原子蒸汽的厚度L的關(guān)系，服從朗伯定律，如圖3所示。（3）其中為基態(tài)原子對(duì)頻率為的光的吸收系數(shù)。為吸收層厚度。由于物質(zhì)對(duì)不同頻率的入射光的吸收具有選擇性，因而透過(guò)光的強(qiáng)度將隨著入射光的頻率而變化其中表明原子蒸氣在處有吸收(如圖4-a所示)。若將吸收系數(shù)對(duì)頻率作圖，所得曲線(xiàn)為吸收線(xiàn)輪廓（如圖4-b所

6、示）。原子吸收線(xiàn)輪廓以原子吸收譜線(xiàn)的中心頻率（或中心波長(zhǎng)）和半寬度表征。中心頻率由原子能級(jí)決定。半寬度是中心頻率位置，吸收系數(shù)極大值一半處，譜線(xiàn)輪廓上兩點(diǎn)之間頻率或波長(zhǎng)的距離。技術(shù)資料專(zhuān)業(yè)分享WORD文檔可編輯圖4吸收輪廓線(xiàn)2、吸收系數(shù)的測(cè)定（1）積分吸收在吸收線(xiàn)輪廓內(nèi)，吸收系數(shù)的積分稱(chēng)為積分吸收系數(shù)，簡(jiǎn)稱(chēng)為積分吸收，它表示吸收的全部能量。從理論上可以得出，積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。數(shù)學(xué)表達(dá)式為：（4）其中：為電子電荷；為電子質(zhì)量；為光速；為單位體積的基態(tài)原子數(shù)；振子強(qiáng)度，即能被入射輻射激發(fā)的每個(gè)原子的平均電子數(shù)（一定條件下，一定元素，可看作是

7、定值）。這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據(jù)。若能測(cè)定積分吸收，則可求出原子濃度。但是，測(cè)定譜線(xiàn)寬度僅為的積分吸收，需要分辨率非常高的色散儀器。（2）峰值吸收目前，一般采用測(cè)量峰值吸收系數(shù)的方法代替測(cè)量積分吸收系數(shù)的方法。如果采用發(fā)射線(xiàn)半寬度比吸收線(xiàn)半寬度小得多的銳線(xiàn)光源，并且發(fā)射線(xiàn)的中心與吸收線(xiàn)中心一致，如圖5所示。這樣就不需要用高分辨率的單色器，而只要將其與其它譜線(xiàn)分離，就能測(cè)出峰值吸收系數(shù)。在一般原子吸收測(cè)量條件下，原子吸收輪廓取決于寬度（由于原子在空間作做無(wú)規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生多普勒效應(yīng)而引起的，又稱(chēng)熱變寬）。(5)-譜線(xiàn)中心頻率；-熱力學(xué)溫度；-相對(duì)原子質(zhì)

8、量通過(guò)運(yùn)算可得峰值吸收系