火焰原子吸收光譜法測定銅含量

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1、.WORD.格式.火焰原子吸收光譜法測定銅含量一、實驗目的1、掌握原子吸收光譜法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度計的主要結構及工作原理；3、掌握用火焰法定量測定元素含量的方法二、實驗儀器TAS-986原子吸收分光光度計計算機及其軟件銅標準液容量瓶取液槍燒杯等該儀器主要包括：微型計算機和原子吸收分光光度計主機。主機是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成，其內(nèi)部結構如圖1所示。儀器可分別實現(xiàn)火焰法測量和石墨爐法測量。由于兩種測量方式有區(qū)別，因此在實驗內(nèi)容中詳細介紹?？招年帢O燈原子化器單色儀檢測器原子化系統(tǒng)霧化器樣品液廢液切光器助燃氣燃氣圖1原子吸收分光光度計主機內(nèi)部結構圖各部分的

2、主要功能：（1）空心陰極燈：發(fā)射待測元素的特征光譜。（2）原子化系統(tǒng)：提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。（3）分光系統(tǒng)：將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。（4）檢測系統(tǒng)：包括光電元件和記錄系統(tǒng)，前者可用光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺笳呖捎脵z流計和記錄儀來進行記錄，再利用電腦直接進行數(shù)據(jù)處理。三、實驗原理1、基本原理利用空心陰極元素燈光源發(fā)出的特征輻射光，為火焰原子化器產(chǎn)生的樣品蒸氣中的待測元素基態(tài)原子所吸收，通過測定特征輻射光被吸收的大小，來計算出待測元素的含量。當有輻射通過自由原子（如鎂、銅原子）蒸氣，且入射輻射的頻率等

3、于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產(chǎn)生吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。（如鎂原子吸收，銅原子吸收的光），能量與頻率的關系為：專業(yè)整理資料分享.WORD.格式.（1）共振吸收線：電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)（第一激發(fā)態(tài)）為共振躍遷,所產(chǎn)生的譜線。共振發(fā)射線：當電子從第一激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)時,則發(fā)射出同樣頻率的譜線（如圖2所示）特征譜線：各種元素的原子結構和外層電子排布不同,不同元素的原子從基態(tài)第一激發(fā)態(tài)時,吸收和發(fā)射的能量不同,其共振線不同,各有其特征性。I0IL原子蒸氣共振吸收基態(tài)激發(fā)態(tài)共振發(fā)射圖2原子能級躍

4、遷圖圖3原子蒸氣吸收圖在原子蒸氣中（包括被測元素原子），可能會有基態(tài)與激發(fā)態(tài)存在。根據(jù)熱力學的原理，在一定溫度下達到熱平衡時，基態(tài)與激發(fā)態(tài)的原子數(shù)的比例遵循分布定律。（2）與分別為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的原子數(shù)；為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的統(tǒng)計權重，它表示能級的簡并度；為熱力學溫度；為常數(shù)；為激發(fā)能。從上式可知，溫度越高，值越大，即激發(fā)態(tài)原子數(shù)隨溫度升高而增加，而且按指數(shù)關系變化；在相同的溫度條件下，激發(fā)能越小，吸收線波長越長，值越大。盡管如此變化，但是在原子吸收光譜中，原子化溫度一般小于3000K，大多數(shù)元素的最強共振線都低于600nm，值絕大部分在以下，激發(fā)態(tài)和基態(tài)原子數(shù)之比小于千分之一，激發(fā)態(tài)原子數(shù)可

5、以忽略。因此。在通常的原子吸收測定條件下，原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)?；鶓B(tài)原子數(shù)可以近似等于總原子數(shù)。若將入射強度為的不同頻率的光通過原子蒸氣，吸收后其透過光的強度與原子蒸汽的厚度L的關系，服從朗伯定律，如圖3所示。（3）其中為基態(tài)原子對頻率為的光的吸收系數(shù)。為吸收層厚度。由于物質(zhì)對不同頻率的入射光的吸收具有選擇性，因而透過光的強度將隨著入射光的頻率而變化其中表明原子蒸氣在處有吸收(如圖4-a所示)。若將吸收系數(shù)對頻率作圖，所得曲線為吸收線輪廓（如圖4-b所示）。原子吸收線輪廓以原子吸收譜線的中心頻率（或中心波長）和半寬度表征。中心頻率由原子能級決定。半寬度是中心頻率位置，吸

6、收系數(shù)極大值一半處，譜線輪廓上兩點之間頻率或波長的距離。專業(yè)整理資料分享.WORD.格式.圖4吸收輪廓線2、吸收系數(shù)的測定（1）積分吸收在吸收線輪廓內(nèi)，吸收系數(shù)的積分稱為積分吸收系數(shù)，簡稱為積分吸收，它表示吸收的全部能量。從理論上可以得出，積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。數(shù)學表達式為：（4）其中：為電子電荷；為電子質(zhì)量；為光速；為單位體積的基態(tài)原子數(shù)；振子強度，即能被入射輻射激發(fā)的每個原子的平均電子數(shù)（一定條件下，一定元素，可看作是定值）。這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據(jù)。若能測定積分吸收，則可求出原子濃度。但是，測定譜線寬度僅為的積分吸收，需要分辨率非常高的色散儀器。

7、（2）峰值吸收目前，一般采用測量峰值吸收系數(shù)的方法代替測量積分吸收系數(shù)的方法。如果采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的銳線光源，并且發(fā)射線的中心與吸收線中心一致，如圖5所示。這樣就不需要用高分辨率的單色器，而只要將其與其它譜線分離，就能測出峰值吸收系數(shù)。在一般原子吸收測量條件下，原子吸收輪廓取決于寬度（由于原子在空間作做無規(guī)則的熱運動產(chǎn)生多普勒效應而引起的，又稱熱變寬）。(5)-譜線中心頻率；-熱力學溫度；-相對原子質(zhì)量通過運算可得峰值吸收系