不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量測定

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1、不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量測定：李正言，翟延君，滕宇，伍偉超【摘要】目的測定柘木藥材中雙指標成分槲皮素與山萘酚的含量，為柘木商品藥材的質(zhì)量控制提供方法。方法采用高效液相色譜法，以槲皮素和山萘酚為指標，對購自廣西不同商品柘木藥材進行含量測定。結果不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量有顯著差異。結論實驗方法簡便、快速、準確，可為鑒定柘木的藥用部位和控制柘木藥材的質(zhì)量提供參考?！娟P鍵詞】柘木;槲皮素;山柰酚;高效液相色譜法柘木為?？浦参镨蠘銫udraniatricuspidata(Carr.)Bur.的干燥根及木材[1]。柘木始載于《本草拾遺》，1977年版《中國藥典》曾將柘樹的根

2、收載于穿破石項下[2]，是我國傳統(tǒng)的中藥材。柘樹廣泛分布于我國的華南、華東、西南以及河北以南地區(qū)。民間多用柘木的水煎液治療消化系統(tǒng)的癌癥[3]，能明顯改善病人生活質(zhì)量，延長生存期。柘木糖漿作為消化系統(tǒng)癌癥治療中的輔助治療藥物具有較好的臨床療效。文獻報道柘木中含有黃酮、生物堿及多糖等多種成分，現(xiàn)代藥理研究證明黃酮類成分具有體外抗腫瘤的作用[4]。本實驗采用HPLC法，以槲皮素和山萘酚為指標，對購自廣西不同商品的柘木藥材進行了含量測定，通過雙指標成分含量來評價柘木商品藥材的質(zhì)量和鑒定藥用部位，為柘木商品藥材的質(zhì)量控制提供參考。　　1儀器與試藥　　1.1儀器Agilent1100液相色譜

3、儀;DAD檢測器;電子天平(上海天平儀器廠);KQ-250型超聲清洗器(昆山超聲儀器有限公司)?！　?.2試藥實驗所用藥材購于廣西各地，經(jīng)廣西中醫(yī)學院中藥鑒定教研室廖月葵老師鑒定為?？畦蠈僦参镨蠘銫udraniatricuspidata(Carr.)Bur.的干燥根及木材。槲皮素(批號:10129905)、山萘酚(批號:1108612200303)購自中國藥品生物制品檢定所;甲醇為色譜純(天津科密歐公司);水為亞沸純化水、磷酸、鹽酸為分析純。　　2方法與結果　　2.1色譜條件色譜柱為DikmaDiamonsil-C18，(5μm，200mm×4.6mm);流動相為甲醇-0.1%磷酸

4、水(48∶52);檢測波長365nm;體積流量:1ml·min-1。理論塔板數(shù)按槲皮素和山萘酚峰計均大于5000。見圖1?！　.對照品b.供試品1-槲皮素2-山萘酚　　圖1高效液相色譜圖　　2.2供試品溶液的制備精密稱取柘木藥材粉末(過60目篩)2g，置于50ml圓底燒瓶中，加甲醇25ml，稱重，回流提取2h，冷卻，補足失重，過濾，精密移取續(xù)濾液10ml，加入25%的鹽酸10ml，水浴回流水解30min，快速冷卻，轉移至25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，取樣，過濾，作為供試品溶液?！　?.3對照品溶液的制備精密稱取槲皮素對照品5.10mg、山萘酚對照品5.05mg,各加甲醇溶解

5、定容至25ml，作為貯存溶液。各取5ml按1∶1混合后，定容至25ml容量瓶中，配成混合對照品溶液，濃度分別為40.8μg·ml-1和40.4μg·ml-1?！　?.4標準曲線的制備精密吸取對照品溶液(槲皮素和山萘酚)1，2，3，4，5，6μl注入高效液相色譜儀中，以進樣量為橫坐標，色譜峰面積為縱坐標進行回歸，得標準曲線回歸方程。槲皮素：Y=165.12X-33.991，r=0.9999，線性范圍：0.0408～0.245μg;山萘酚:Y=168.47X-45.532,r=0.9996，線性范圍：0.0404～0.242μg?！　?.5精密度實驗取含槲皮素和山萘酚的混合對照品溶液，

6、進樣5μl，按上述色譜條件，連續(xù)進樣5次，記錄槲皮素、山萘酚的峰面積，計算RSD分別為0.89%與0.92%(n=5)，表明精密度良好?！　?.6穩(wěn)定性實驗取柘木供試品溶液，分別在0，2，4，6，8，10h測定，結果槲皮素峰面積的RSD為1.47%，山柰酚峰面積的RSD為1.15%。表明溶液中槲皮素和山萘酚在10h內(nèi)穩(wěn)定性良好?！　?.7重復性考察取樣品5份，按供試品方法制備。分別精密吸取20μl，根據(jù)槲皮素、山萘酚色譜峰面積測定含量，計算RSD分別為1.18%與1.31%(n=5)。　　2.8回收率實驗精密稱取已知準確含量的樣品4.0g，置圓底燒瓶中，精密加入槲皮素對照品0.66

7、0mg、山萘酚對照品1.233mg，按供試品的方法制備。精密吸取20μl，根據(jù)色譜峰面積測定含量。結果表明，本方法回收率均在95%～105%之間，RSD分別為1.41%與1.63%，符合有關規(guī)定?！　?.9樣品測定按上述“2.2”項方法制備供試品溶液，測定不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量。結果見表1。表1不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量　　藥用部位1廣西省南寧市郊區(qū)0.090.20根2廣西省南寧市江西村0.090.22根3廣西省南寧市尹嶺巖0.100.21根4廣西