GB6696-86 氧樂(lè)果含量分析方法

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC832.腸:543.06氧樂(lè)果含量分析方法GB6696一86Analyticalmethodofcontentforomethoate本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲醇、三氯化磷、氯乙酸為原料，先醋化后胺解合成的氧樂(lè)果原藥及其加工成的乳油。有效成分:0'0一二甲基一S-(N-甲氨基甲酞甲基)硫趕磷酸醋結(jié)構(gòu)式:OnlCH,OlCH,O)II一5一CH，一C一NHCH,分子式:C,H,2NO,SP分f-量:213.2(按1983年國(guó)際原子量表)1薄層一澳化法(仲裁法)通過(guò)薄層層析法將0'0一二甲基-S-(N-甲基氨基甲酞甲基)硫趕磷酸醋從樣品中分離出

2、來(lái)。采用硅膠G薄層板，使用氯仿、正己烷和冰乙酸為展開(kāi)劑，氯化把為顯色劑，刮下氧樂(lè)果譜帶，然后用澳化法測(cè)定。1.1儀器1.1.1層析缸。1.1.2玻璃板:10x20cm,1.1.3玻璃噴霧器。1.1.4碘量瓶:500m1。1.1.5微量注射器:100川(經(jīng)重新校正過(guò))。1.1.7容量瓶:10m1經(jīng)重新校正過(guò))。1.1.8吸管:10m1,1.1.9恒溫水浴。1.2試劑和溶液1.2.1硅膠G.層析用。1.2.2無(wú)水乙醉(GB678-78):分樸衫屯。1.2.3冰乙酸(GB676一78):分#Ti-%o1.2.4氯仿_.(GB628-78):分析純。1.2.5正己烷

3、:分析純。1.2.6碘化鉀(GB1272-77):分vi純，15%水溶液。1.2.7硫酸(GB625-77):分析純。1.2.8鹽酸(GB622-77):分籽禪屯。1.2.9溪化鉀(GB649-77):分析純。1.2.10硫代硫酸鈉(GB637-77):分析純。1.2.11可溶性淀粉(HGB3095-59):分析純。-一一一--.一一一一一國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1986-08一13發(fā)布1987一07一01實(shí)施GB6696一8612.任氯化IV:分析純。1.2.13嗅酸鉀一澳化鉀溶液:稱取1.50酸鉀和139N化鉀溶于少量蒸餾水中，并稀釋到1000ml,搖勻。1.2.14

4、0.02mol/I硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.2.150.1%氯化祀顯色劑:稱取。.1g氯化P-，用1m10.1mol/1鹽酸溶解，用水稀釋至100-1.1.2.160.5%淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉19，加loml水調(diào)勻，攪拌下將其慢慢倒人200-1沸水中，再微沸2min,冷卻，取上層清液備用。1.3測(cè)定手續(xù)1.3.1硅膠板的制備:采用平鋪法涂制(每塊板約用4一59硅膠G)，放水平處風(fēng)干后，在105一110'C烘箱中烘2h左右，取出，放人干燥器中備用。1.3.2操作步驟:稱取含氧樂(lè)果有效成分約0.5g(準(zhǔn)確至0.0002g)的原油或40%乳油于loml容量瓶中

5、，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。吸取該乙醇溶液100川，在一塊已活化好的硅膠板上距底邊3cm,兩側(cè)各1.5cm處，將樣品點(diǎn)成細(xì)直線，把薄層板的兩邊各刮去5mm寬的硅膠，以防止展開(kāi)劑沿邊緣擴(kuò)散。在距薄板的頂邊3cm處，平行于頂邊刮去1mm寬的硅膠，此帶作為展開(kāi)劑展開(kāi)的上卜鳳待溶劑揮發(fā)后，將板直立于充滿展開(kāi)劑(抓仿:正己烷:冰乙酸等于5:3:2)飽和蒸汽的層析缸中，板浸人溶劑的深度為7一lomm。當(dāng)展開(kāi)劑上升到預(yù)先劃好的界線，從缸中取出，放人通風(fēng)柜中，在紅外燈下干燥，使溶劑揮發(fā)，用抓化把噴霧顯色，將Rf值為0.35左右的氧樂(lè)果黃色譜帶，全部轉(zhuǎn)移人500m1碘量瓶中

6、。用少f水沖洗瓶壁，加水至總體積約50m1左右，準(zhǔn)確加人loml澳酸鉀一澳化鉀溶液及l(fā)oml1+1鹽酸(或1+4硫酸).塞緊瓶塞，搖勻，瓶口用少量水液封，于3011℃恒溫水浴中放置lomin。取出碘瓶，加人5-115碘化鉀溶液，搖勻。放置2一3min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色。加人3-10.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液的藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。在同樣操作條件下做空白試驗(yàn)。1.4計(jì)算樣品中氧樂(lè)果的百分含&(X)按式(1)計(jì)算。(h，一Y,)xMx0.03553X二一0.1xm/10x100...........................(1)式「I

7、]:V'-空t`1試驗(yàn)耗用硫代硫酸鈉的體積，ml;廠2—試樣耗用硫代硫酸鈉的體積，ml,M-硫代硫酸鈉的濃度，mol/l,巾—試樣量，9;0.03553一滬麒挑斷瓶2氣相色譜法樣品采用氯仿溶解，以鄰苯三甲酸二丁醋為內(nèi)標(biāo)，使用3%XE-60/102AW-DMCS(80--100目)鍵合處理，用具氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀對(duì)氧樂(lè)果進(jìn)行分離和測(cè)定。2.1儀器2.1.1氣相色lib儀:采用氫火焰檢測(cè)器。2.1.2記錄儀(XWC一100型):5MV;2.1.3色譜柱:3%XE-60/102AW一DMCS鍵合處A,80一100目，玻璃U型柱，柱長(zhǎng)65cm，內(nèi)徑2mm

8、o2.2試劑如無(wú)說(shuō)明，本標(biāo)準(zhǔn)所使用的其他試劑均為分析