HGT 4197-2011 工業(yè)用氨基磺酸鎳

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1、ICS71．060．50G12備案號：34567--2012HG中華人民共和國化工行業(yè)標準HG／T4197—20112011—12—20發(fā)布工業(yè)用氨基磺酸鎳Nickelsulfamateforindustrialuse2012—07—01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布刖置HG／T4197—2011本標準按照GB／T1．12009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會硫和硫酸分技術委員會(sAc／Tc63／sc7)歸口。本標準起草單位：吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司、精細化學品集團有限公司、江西核工業(yè)興中科技有限公司。本標準主

2、要起草人：袁鳳艷、王宙暉、湯森進、孟慶偉、何瑩瑩、胡昌文、周風云、金明玉。工業(yè)用氨基磺酸鎳HG／T4197—2011警告——本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本標準并未揭示所有可能的安全問題，使用者應嚴格按照有關規(guī)定正確使用，并有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?范圍本標準規(guī)定了工業(yè)用氨基磺酸鎳的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存。本標準適用于以含鎳廢料、鎳鹽或金屬鎳為原料制得的工業(yè)用氨基磺酸鎳。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本

3、(包括所有的修改單)適用于本文件。GB／T191包裝儲運圖示標志GB／T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB／T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB／T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB／T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB／T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB／T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB／T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3要求工業(yè)用氨基磺酸鎳按產(chǎn)品質(zhì)量分為優(yōu)等品、一等品和合格品，技術指標應符合表1的規(guī)定。表1指標項目優(yōu)等品一等品合格品外觀綠色顆粒狀晶體氨基磺酸鎳[Ni(NHzSOa)z·4H20l的質(zhì)量分數(shù)／％≥98．597．59

4、6．5鈷(co)的質(zhì)量分數(shù)／％≤0．010．05銅(cu)的質(zhì)量分數(shù)／％≤O．00050．1301O．002鐵(Fe)的質(zhì)量分數(shù)／％≤0．00050．001O．002鉛(Pb)的質(zhì)量分數(shù)／％≤0．00050．001O．001鋅(zn)的質(zhì)量分數(shù)／％≤0．0010．0050010水不溶物的質(zhì)量分數(shù)／“≤0．01O020．02硫酸鹽(以s哦計)的質(zhì)量分數(shù)／％≤0．050．10O．20氯化物(以c1計)的質(zhì)量分數(shù)／％≤0．005O．010．02HG／T4197—2們14試驗方法4．1通則本標準中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB／T6682規(guī)定的三級

5、水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB／T60l、GB／T602、GB／T603的規(guī)定制備。4．2氨基磺酸鎳質(zhì)量分數(shù)的測定4．2．1丁二酮肟稱量法(仲裁法)4．2．1．1原理在氨性溶液中，加入酒石酸與鐵、鋁等雜質(zhì)形成可溶性絡合物以消除干擾，丁二酮肟和鎳生成紅色的丁二酮肟鎳沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥至恒重，計算出氨基磺酸鎳的質(zhì)量分數(shù)。4．2．1．2試劑42．1．2．1氯化銨溶液：200g／L。4．2．1．2．2酒石酸溶液：200g／L。4．21．2．3丁二酮肟乙醇溶液：10g／L。稱取1．0g丁二酮肟，溶解于乙醇(95％)中

6、，并用乙醇(95％)稀釋至100mL。4．2．1．2．4氨水溶液：1+1。4．2．1．2．5乙醇(95％)溶液：l+4。4．2．13儀器42．131玻璃砂芯坩堝：4號，容積30mL。42．1．32恒溫鼓風干燥箱：能控制溫度105℃～110℃。4．2．1．4分析步驟稱取約3g試樣，精確至0．0001g，置于100mL燒杯中，加40mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。量取10．00mL上述試液，置于400mL燒杯中，加水至約150mL，加入5mL氯化銨溶液(4．2．1．2．1)、5mL酒石酸溶液(4．2．1．2．2)，蓋上表面皿，加熱至沸。取F冷卻至70

7、℃～80℃時，在不斷攪拌下緩慢加入30mL丁二酮肟乙醇溶液(4．2．1．2．3)，滴加氨水溶液(4．2．1．2．4)調(diào)節(jié)溶液pH值為8～9(用精密pH試紙檢驗)，再過量1mL～2mL。將盛有沉淀的燒杯置于70℃～80℃的水浴中保溫1h，然后用已于105℃～llo℃干燥至恒重的玻璃砂芯坩堝(4．2．1．3．1)過濾，用乙醇(95％)溶液(4．2．1．2．5)洗滌沉淀4次～5次，將玻璃砂芯坩堝連同沉淀放八恒溫鼓風干燥箱(4．2．1．3．2)內(nèi)于105℃～110℃下干燥2h，取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥、冷卻、稱量，直