HGT4197-2011 工業(yè)用氨基磺酸鎳.pdf

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1、ICS71．060．50G12備案號(hào)：34567--2012HG中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG／T4197—20112011—12—20發(fā)布工業(yè)用氨基磺酸鎳Nickelsulfamateforindustrialuse2012—07—01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布刖置HG／T4197—2011本標(biāo)準(zhǔn)按照GB／T1．12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)硫和硫酸分技術(shù)委員會(huì)(sAc／Tc63／sc7)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司、精細(xì)化學(xué)品集團(tuán)有限公司、江西核

2、工業(yè)興中科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：袁鳳艷、王宙暉、湯森進(jìn)、孟慶偉、何瑩瑩、胡昌文、周風(fēng)云、金明玉。工業(yè)用氨基磺酸鎳HG／T4197—2011警告——本標(biāo)準(zhǔn)中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險(xiǎn)性。本標(biāo)準(zhǔn)并未揭示所有可能的安全問題，使用者應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用氨基磺酸鎳的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以含鎳廢料、鎳鹽或金屬鎳為原料制得的工業(yè)用氨基磺酸鎳。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所

3、注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB／T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB／T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB／T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB／T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB／T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB／T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB／T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB／T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3要求工業(yè)用氨基磺酸鎳按產(chǎn)品質(zhì)量分為優(yōu)等品、一等品和合格品，技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1指標(biāo)項(xiàng)目優(yōu)等品一等品合格品外觀綠色

4、顆粒狀晶體氨基磺酸鎳[Ni(NHzSOa)z·4H20l的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％≥98．597．596．5鈷(co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％≤0．010．05銅(cu)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％≤O．00050．1301O．002鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％≤0．00050．001O．002鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％≤0．00050．001O．001鋅(zn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％≤0．0010．0050010水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／“≤0．01O020．02硫酸鹽(以s哦計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％≤0．050．10O．20氯化物(以c1計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％≤0．005O．010．02HG／T4197

5、—2們14試驗(yàn)方法4．1通則本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B／T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB／T60l、GB／T602、GB／T603的規(guī)定制備。4．2氨基磺酸鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4．2．1丁二酮肟稱量法(仲裁法)4．2．1．1原理在氨性溶液中，加入酒石酸與鐵、鋁等雜質(zhì)形成可溶性絡(luò)合物以消除干擾，丁二酮肟和鎳生成紅色的丁二酮肟鎳沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥至恒重，計(jì)算出氨基磺酸鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4．2．1．2試劑42．1．2．1氯化銨溶液

6、：200g／L。4．2．1．2．2酒石酸溶液：200g／L。4．21．2．3丁二酮肟乙醇溶液：10g／L。稱取1．0g丁二酮肟，溶解于乙醇(95％)中，并用乙醇(95％)稀釋至100mL。4．2．1．2．4氨水溶液：1+1。4．2．1．2．5乙醇(95％)溶液：l+4。4．2．13儀器42．131玻璃砂芯坩堝：4號(hào)，容積30mL。42．1．32恒溫鼓風(fēng)干燥箱：能控制溫度105℃～110℃。4．2．1．4分析步驟稱取約3g試樣，精確至0．0001g，置于100mL燒杯中，加40mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。量取10．

7、00mL上述試液，置于400mL燒杯中，加水至約150mL，加入5mL氯化銨溶液(4．2．1．2．1)、5mL酒石酸溶液(4．2．1．2．2)，蓋上表面皿，加熱至沸。取F冷卻至70℃～80℃時(shí)，在不斷攪拌下緩慢加入30mL丁二酮肟乙醇溶液(4．2．1．2．3)，滴加氨水溶液(4．2．1．2．4)調(diào)節(jié)溶液pH值為8～9(用精密pH試紙檢驗(yàn))，再過量1mL～2mL。將盛有沉淀的燒杯置于70℃～80℃的水浴中保溫1h，然后用已于105℃～llo℃干燥至恒重的玻璃砂芯坩堝(4．2．1．3．1)過濾，用乙醇(95％)溶液(4．2．1．2．5)洗滌沉淀4

8、次～5次，將玻璃砂芯坩堝連同沉淀放八恒溫鼓風(fēng)干燥箱(4．2．1．3．2)內(nèi)于105℃～110℃下干燥2h，取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥、冷卻、稱量，直