資源描述：
《鎳鐵中鎳的測定標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)報(bào)告》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《鎳鐵鎳含量的測定EDTA滴定法》起草試驗(yàn)報(bào)告1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器和試劑1.1.1氟化銨，固體。1.1.2鹽酸羥胺，固體。1.1.3硝酸，ρ1.42g/mL。1.1.4鹽酸，ρ1.19g/mL。1.1.5高氯酸，ρ1.67g/mL。1.1.6氫氟酸，ρ1.15g/mL。1.1.7氨水，ρ0.90g/mL。1.1.8鹽酸，1+1。1.1.9乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，pH=4.6。稱取144g無水乙酸鈉，溶解于500mL水中，加入115mL冰乙酸，用水稀釋至1L，混勻。1.1.10六偏磷酸鈉溶液，250g/L。稱取250g六偏磷酸鈉
2、（NaPO3)6于500mL燒杯中，加入400mL水，攪拌待完全溶解后，用水稀釋至1L，混勻。1.1.11鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.0000mg/mL。稱取1.000g純鎳（≥99.99%）置于400mL燒杯中，加入30mL硝酸(1.1.3)低溫加熱溶解完全，煮沸除去氮的氧化物并蒸至小體積，取下稍冷。用水溶解鹽類，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鎳1.000mg。1.1.12硫酸銅（CuSO4.5H2O）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.010mol/L。配制：稱取2.5g硫酸銅（CuSO4.5H2O）置于300mL燒杯中，加水溶解后
3、，移入1000mL容量瓶中，加入2滴～3滴硫酸（ρ1.84g/mL）以水稀釋至刻度，混勻。標(biāo)定：移取10.00mL（V1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1.13)三份分別置于500mL錐型瓶中，加水100mL,加入25滴鹽酸（1.1.4），加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（1.1.9）,煮沸取下，加入7滴PAN指示劑（1.1.14），趁熱用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.1.12）滴定,不斷振蕩下滴定至出現(xiàn)淡紅或紫紅色為終點(diǎn)，記錄消耗的體積（V0）按公式（1）計(jì)算硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.1.12）相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.13）的毫升數(shù)：V1k=—
4、————————................................(1)9V0式中：K____換算系數(shù)，即1毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V1____移取EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）;V0____滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。平行標(biāo)定三份，消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不超過0.10mL,取其平均值，否則重新標(biāo)定，結(jié)果保留四位有效數(shù)字。1.1.13EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1.13.10.01mol/L，二水合乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2.2H2O）的水溶液。1
5、.1.13.20.015mol/L，二水合乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2.2H2O）的水溶液1.1.13.3標(biāo)定1.1.13.3.1移取25.00mL(V2)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別置于500mL錐型瓶中，加水至60mL,加入25滴鹽酸（1.1.4），準(zhǔn)確加入50.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.13.1）或準(zhǔn)確加入35.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.13.2）（V3），加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（1.1.9）,煮沸取下，加入7滴PAN指示劑(1.1.14)，趁熱用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.12）滴定，不斷振蕩下滴定至出
6、現(xiàn)淡紅色或紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗的體積（V4）按公式（2）計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.13）的實(shí)際濃度：C=…………………………………………….(2)式中：C____EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（moL/L）;Ρ____鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）;V2____移取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V3——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4——標(biāo)定鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；K____換算系數(shù)，即1毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；58.6
7、9____鎳的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/moL）。平行標(biāo)定三份，消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不超過0.10mL,取其平均值，否則重新標(biāo)定，結(jié)果保留四位有效數(shù)字。1.1.14PAN[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚]乙醇溶液，2.0g/L。1.1.15銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1.15.1稱取1.0000g高純銅（≥99.98%）置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸(1.1.3)于低溫電熱板上加熱溶解完全，煮沸除去氮氧化物，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銅1.000mg。1.1.15.29移取50.00mL銅
8、標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.15.1）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銅100ug。1.1.
