GB-T12008.7-92 聚醚多元醇中不飽和度的測定

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/'f120087一92聚醚多元醇中不飽和度的測定Polyetherpolyols-Determinationofunsaturation1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用滴定分析方法測定試樣的不飽和度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚氨醋原料聚醚多元醇的碳一碳不飽和化合物的測定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于分子中不飽和部分與撥基、梭基或睛基相連的化合物。也不適用干含有無機(jī)鹽特別是鹵化物或水分超過。.2oa(m/m)的試樣。2術(shù)語不飽和度unsaturat:on不飽和度指試樣中含有的碳一碳不飽和化合物的濃度，單位為mot/kg,3原理試樣中的碳

2、一碳不飽和化合物與乙酸汞一甲醇溶液反應(yīng)，生成乙酞汞甲氧基化合物和乙酸。用氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定等物質(zhì)的量反應(yīng)生成的乙酸，從而計(jì)算出不飽和度。4試劑4.1甲醇(GB683),4.2澳化鈉(GB1265),4.3乙酸汞一甲醇溶液:稱取40g乙酸汞(HO3-1096),溶于足量甲醇(4-1)，制得1L溶液，加適量冰乙酸(GB676),使50mL試劑空白消耗1-10mL氫氧化鉀一甲醉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-4)，通常加3-4滴溶液需每周配制，使用前過濾。4.4氫氧化鉀一甲醉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(KOH)=0.1mol/L。每周標(biāo)定一次。4.4.1配

3、制:稱取6.9g氫氧化鉀(GB2306)，精確至0.1g,溶于甲醉(4-1)中，稀釋至1L,搖勻，過濾，保存在裝有堿石灰干燥管的龍頭瓶內(nèi)。4.4.2標(biāo)定:稱取約0.6g于105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀(KHC8H404,GB1057)，精確至。.0002g,溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴酚酸指示液(4-5)，用待標(biāo)定氫氧化鉀一甲醇溶液滴定至粉紅色保持15s為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按式(1)計(jì)算:爪0.，.·??‘··??奮.·······。一(1)(V，一V,)X0.2042式中:‘

4、—?dú)溲趸浺患状紭?biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-4)的實(shí)際濃度，mol/L;國家技術(shù)監(jiān)督局1992一04一29批準(zhǔn)1993一04一01gzacs/T120087一92I',,—苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，9;v,—待標(biāo)定的氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,mL;v一空白試驗(yàn)時(shí)氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-4)的用量,mL;0.2042與1.00ml氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(KOH)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜谋蕉姿釟溻涃|(zhì)量。4.5酚酞指示液:10g/L甲醇溶液。4.6堿石灰。5儀器5.1侈液管50mLo5.2錐形瓶:250ml，帶玻璃塞

5、。5.3天平:容量1000g，感量0.1g5.4分析天平:感量0.1mg,5.5滴定管:50mLo6分析步驟6.1用移液管(5-1)吸取50mL甲醇(4.1)置于錐形瓶(5-2)中，加幾滴酚酞指示液(4.5)，用氫氧化鉀甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)中和至粉紅色。稱取25-30g試樣(精確至0.1g)置于該錐形瓶中，搖動(dòng)至試樣溶解，用氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色保持15s為終點(diǎn)。記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V=6.2ttl移液管(5.1)吸取50mL乙酸汞一甲醉溶液(4.3)置于錐形瓶(5-2)中。稱取25-30g試樣(精確至。.〕

6、g)，加入該錐形瓶中。塞好瓶塞，搖勻后于室溫下放置30min，并不時(shí)搖動(dòng)。加人8^-10g澳化鈉(4.2).搖勻.加1ml酚酞指示液(4-5)，立即用氫氧化鉀一甲醉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)滴定至粉紅色并保持15s為終點(diǎn).記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V..6.3按6.2作空白試驗(yàn)，記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V..分析結(jié)果的表述7.1試樣的不飽和度按式(2)計(jì)算:(V‘一Vo).c“;二二一一A”.?”二“.““·?”。.?！??(2)”花2式中:?！嚇拥牟伙柡投?，mol/kg;V4—滴定試樣時(shí)氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的體積，m

7、L;Vo—空白試驗(yàn)時(shí)氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-4)的體積,mL;C-氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-4)的實(shí)際濃度，mol/L;，2—試樣的質(zhì)量，9;A—試樣中酸性物質(zhì)的濃度，mol/kg,試樣中酸性物質(zhì)的濃度按式(3)計(jì)算:一A_j二立ccB/T12008.7一92式中:V3—滴定試樣中酸性物質(zhì)時(shí)氫氧化鉀一甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-4)的體積，mL;?！?dú)溲趸浺患状紭?biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-4)的實(shí)際濃度，mol/L;?！獪y定試樣中酸性物質(zhì)時(shí)所用試樣的質(zhì)量，9。7.2測定結(jié)果以平行測定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值表示。8精密度置信度為9s%時(shí)，重

8、復(fù)性不大于。.002;再現(xiàn)性不大于。.004.9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下各項(xiàng):a.注明按照本國家標(biāo)準(zhǔn);b.試樣名稱、批號;c.送樣單位;d.按照第7章表示的結(jié)果;e.試驗(yàn)人員;f.試驗(yàn)日期。