溶液吸附法測(cè)固體比表面積

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1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告溶液吸附法測(cè)固體比表面積一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.用次甲基藍(lán)水溶液吸附法測(cè)定顆?；钚蕴康谋缺砻娣e。2.了解朗繆爾單分子層吸附理論及用溶液法測(cè)定比表面的基本原理。二、實(shí)驗(yàn)原理見預(yù)習(xí)報(bào)告三．儀器和試劑：1、儀器722型光電分光光度計(jì)及其附件1臺(tái)；康氏振蕩器1臺(tái)；容量瓶(500mL)6個(gè)；容量瓶(50mL,100mL)各5個(gè)；2號(hào)砂心漏斗1只，帶塞錐形瓶(100mL)5個(gè)；滴管若干；移液管若干。2、試劑次甲基藍(lán)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.2%和0.1%的原始溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液)；顆粒狀非石墨型活性炭。四、實(shí)驗(yàn)步驟:1.樣品活化：將顆粒活性炭置于瓷坩堝中，放入500℃馬弗爐中活化1h，然

2、后置于干燥器中備用。試驗(yàn)中用到的活性炭為顆粒狀，已經(jīng)由老師制備好，此步驟略去。2.平衡溶液：取5個(gè)潔凈干燥的100mL帶塞錐形瓶，編號(hào)，分別準(zhǔn)確稱取活性炭約0.1g置于瓶中，記錄活性炭的用量。按下表中的數(shù)據(jù)配制不同濃度的次甲基藍(lán)溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振蕩器上振蕩適當(dāng)時(shí)間，振蕩速率以活性炭可翻動(dòng)為（實(shí)驗(yàn)所用振蕩器100r左右為宜）吸附樣品編號(hào)12345V(w0.2%次甲基藍(lán)溶液)/mL302015105V(蒸餾水)/mL2030254045樣品振蕩達(dá)到平衡后，將錐形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）過濾，得到吸附平衡后溶液。分別量取濾液1g，放入500mL容量瓶中，

3、并用蒸餾水稀釋至刻度，待用。3.原始溶液為了準(zhǔn)確稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.2%的次甲基藍(lán)原始溶液（此濃度為一近似值，故需進(jìn)一步測(cè)量），稱取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用。4.次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%標(biāo)準(zhǔn)次甲基藍(lán)溶液于100mL容量瓶中。用蒸餾水稀釋至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的標(biāo)準(zhǔn)溶液，待用。次甲基藍(lán)溶液的密度可以用水的密度代替。5.選擇工作波長(zhǎng)對(duì)于次甲基藍(lán)溶液，工作波長(zhǎng)為665nm，由于各臺(tái)分光光度計(jì)波長(zhǎng)刻度略有誤

4、差，可取某一待用標(biāo)準(zhǔn)溶液，在600~700nm范圍內(nèi)每隔5nm測(cè)量消光值，以吸光度最大的波長(zhǎng)作為工作波長(zhǎng)。測(cè)量時(shí)發(fā)現(xiàn)最大吸收波長(zhǎng)為660nm.6.測(cè)量吸光度以蒸餾水為空白溶液，在選定的工作波長(zhǎng)下，分別測(cè)量5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液、5個(gè)稀釋后平衡溶液以及稀釋后的原始溶液的吸光度。7.實(shí)驗(yàn)測(cè)定完成，關(guān)閉分光光度計(jì)，倒掉比色皿中溶液，用蒸餾水、乙醇洗凈，放入盒中。倒掉殘余的亞甲基藍(lán)溶液，洗凈各類玻璃儀器，整理試驗(yàn)臺(tái)，指導(dǎo)老師簽字。五．?dāng)?shù)據(jù)記錄①最大工作波長(zhǎng)的測(cè)量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)10×10-6的標(biāo)準(zhǔn)溶液為待測(cè)液入射波長(zhǎng)/nm吸光度A入射波長(zhǎng)/nm吸光度A6100.3136150.315620

5、0.3256250.3246300.3366350.3686400.4066450.4566500.5026550.5416600.5726650.5746700.5256756800.292685畫出吸收曲線可以看出，當(dāng)吸收波長(zhǎng)為665nm時(shí)候,溶液的吸光度最大，故選取665nm為工作波長(zhǎng)。②工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算可采用公式如下(6)其中M為次甲基藍(lán)摩爾質(zhì)量，為373.9g/mol；V1為標(biāo)準(zhǔn)液體積；V為容量瓶體積，都為0.1L；ρ為溶液密度，看作與水相同；w為標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即0.01%。測(cè)量數(shù)據(jù)見下表標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)12345V(標(biāo)準(zhǔn)溶液)/mL0.501.001

6、.502.002.5溶液濃度c(mol/L)1.337E-062.675E-064.012E-065.349E-066.686E-06吸光度A0.0680.1650.2250.3880.574做出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下③根據(jù)圖2及吸光度值，求出相應(yīng)的濃度。實(shí)驗(yàn)中稱取原始溶液0.5g進(jìn)行稀釋，測(cè)量得到的濃度*1000倍為原始溶液濃度C0樣品編號(hào)12345原始溶液吸光度0.386原始溶液濃度（C0）4.991×10-3mol/L平衡液吸光度0.3310.1970.0800.0350.016測(cè)量平衡液濃度(10-6mol/L)4.4092.9821.7381.2581.057④計(jì)

7、算吸附量實(shí)驗(yàn)中測(cè)量得到的平衡溶液的濃度*500倍為平衡溶液濃度C吸附量Γ的計(jì)算公式為Γ=（C0-C）V/m，其中V為加入的次甲基藍(lán)溶液體積，帶入各組數(shù)據(jù)得下表，樣品編號(hào)12345活性炭質(zhì)量/g0.10880.10810.10040.10180.1011平衡液濃度C(10-3mol/L)2.20451.4910.8690.6290.52851/c453.6176004670.69081151150.7479861589.8251191892.147588吸附量Γ(mol/g)0.0007683360.0006475490.0006158370.0004