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《溶液吸附法測固體比表面積》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、專業(yè)資料分享實驗報告溶液吸附法測固體比表面積一、實驗目的:1.用次甲基藍水溶液吸附法測定顆?;钚蕴康谋缺砻娣e。2.了解朗繆爾單分子層吸附理論及用溶液法測定比表面的基本原理。二、實驗原理見預習報告三.儀器和試劑:1、儀器722型光電分光光度計及其附件1臺;康氏振蕩器1臺;容量瓶(500mL)6個;容量瓶(50mL,100mL)各5個;2號砂心漏斗1只,帶塞錐形瓶(100mL)5個;滴管若干;移液管若干。2、試劑次甲基藍(質量分數分別為0.2%和0.1%的原始溶液和標準溶液);顆粒狀非石墨型活性炭。四、實驗步驟
2、:1.樣品活化:將顆粒活性炭置于瓷坩堝中,放入500℃馬弗爐中活化1h,然后置于干燥器中備用。試驗中用到的活性炭為顆粒狀,已經由老師制備好,此步驟略去。2.平衡溶液:取5個潔凈干燥的100mL帶塞錐形瓶,編號,分別準確稱取活性炭約0.1g置于瓶中,記錄活性炭的用量。按下表中的數據配制不同濃度的次甲基藍溶液,然后塞上磨口瓶塞,放置在振蕩器上振蕩適當時間,振蕩速率以活性炭可翻動為(實驗所用振蕩器100r左右為宜)吸附樣品編號12345V(w0.2%次甲基藍溶液)/mL302015105V(蒸餾水)/mL2030
3、254045樣品振蕩達到平衡后,將錐形瓶取下,用玻璃漏斗(塞上棉花)過濾,得到吸附平衡后溶液。分別量取濾液1g,放入500mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,待用。3.原始溶液為了準確稱取質量分數約為0.2%的次甲基藍原始溶液完美DOC格式整理專業(yè)資料分享(此濃度為一近似值,故需進一步測量),稱取1g溶液放入500mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,待用。4.次甲基藍標準溶液的配制用移液管吸取0.5mL,1mL,1.5mL,2mL,2.5mL質量分數0.01%標準次甲基藍溶液于100mL容量瓶中。用蒸餾水稀
4、釋至刻度,即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的標準溶液,待用。次甲基藍溶液的密度可以用水的密度代替。5.選擇工作波長對于次甲基藍溶液,工作波長為665nm,由于各臺分光光度計波長刻度略有誤差,可取某一待用標準溶液,在600~700nm范圍內每隔5nm測量消光值,以吸光度最大的波長作為工作波長。測量時發(fā)現(xiàn)最大吸收波長為660nm.6.測量吸光度以蒸餾水為空白溶液,在選定的工作波長下,分別測量5個標準溶液、5個稀釋后平衡溶液以及稀釋后的原始溶液的吸光度。7.實驗測定完成,
5、關閉分光光度計,倒掉比色皿中溶液,用蒸餾水、乙醇洗凈,放入盒中。倒掉殘余的亞甲基藍溶液,洗凈各類玻璃儀器,整理試驗臺,指導老師簽字。五.數據記錄①最大工作波長的測量,以質量分數10×10-6的標準溶液為待測液入射波長/nm吸光度A入射波長/nm吸光度A6100.3136150.3156200.3256250.3246300.3366350.3686400.4066450.4566500.5026550.5416600.5726650.5746700.5256756800.292685畫出吸收曲線完美DOC格
6、式整理專業(yè)資料分享可以看出,當吸收波長為665nm時候,溶液的吸光度最大,故選取665nm為工作波長。②工作曲線標準溶液濃度計算可采用公式如下(6)其中M為次甲基藍摩爾質量,為373.9g/mol;V1為標準液體積;V為容量瓶體積,都為0.1L;ρ為溶液密度,看作與水相同;w為標準液質量分數,即0.01%。測量數據見下表標準溶液編號12345V(標準溶液)/mL0.501.001.502.002.5溶液濃度c(mol/L)1.337E-062.675E-064.012E-065.349E-066.686E-
7、06吸光度A0.0680.1650.2250.3880.574做出標準工作曲線如下完美DOC格式整理專業(yè)資料分享③根據圖2及吸光度值,求出相應的濃度。實驗中稱取原始溶液0.5g進行稀釋,測量得到的濃度*1000倍為原始溶液濃度C0樣品編號12345原始溶液吸光度0.386原始溶液濃度(C0)4.991×10-3mol/L平衡液吸光度0.3310.1970.0800.0350.016測量平衡液濃度(10-6mol/L)4.4092.9821.7381.2581.057④計算吸附量實驗中測量得到的平衡溶液的濃度
8、*500倍為平衡溶液濃度C吸附量Γ的計算公式為Γ=(C0-C)V/m,其中V為加入的次甲基藍溶液體積,帶入各組數據得下表,樣品編號12345活性炭質量/g0.10880.10810.10040.10180.1011平衡液濃度C(10-3mol/L)2.20451.4910.8690.6290.52851/c453.6176004670.69081151150.7479861589.8251191892.14758