石灰石或白云石中鈣鎂含量的測(cè)定

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1、石灰石或白云石中鈣鎂含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．練習(xí)酸溶法的分解試樣方法。2．學(xué)習(xí)應(yīng)用配位滴定法測(cè)定石灰石或白云石中鈣鎂的含量。3.學(xué)習(xí)采用掩蔽劑消除共存離子的干擾。二、實(shí)驗(yàn)原理石灰石、白云石的主要成分是CaCO3和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等雜質(zhì)，采用掩蔽劑即可消除共存離子的干擾，故通常不需分離直接滴定。試樣用HCl分解后，鈣鎂等以Ca2+、Mg2+離子進(jìn)入溶液，試樣中含有少量鐵鋁等干擾雜質(zhì)，滴定前在酸性條件下加入三乙醇胺掩蔽。調(diào)節(jié)試液pH為10，用K-B指示劑作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中Ca、M

2、g總量，終點(diǎn)（棕紅色---墨綠色）。于另一份試液中，調(diào)節(jié)pH≥12，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，用鈣指示劑作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)为?dú)滴定Ca2+，測(cè)得試液中Ca含量。Ca、Mg總量減去Ca含量即為Mg含量。三、儀器和藥品酸式滴定管，錐形瓶（250cm3），容量瓶（250cm3），移液管（25cm3），F(xiàn)A/JA1004型電子天平，稱(chēng)量瓶；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，HCl（1：1），NH3—NH4Cl緩沖溶液(pH≈10)，10%NaOH溶液，鈣指示劑，K-B指示劑（酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B），1：1三乙醇胺溶液。四、

3、實(shí)驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2～0.3g試樣于燒杯中，加純水?dāng)?shù)滴潤(rùn)濕，蓋以表面皿，從燒杯嘴慢慢加入1:1HCl至剛好溶解，定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，轉(zhuǎn)移過(guò)程中不得有液體灑在外面，用純水稀至刻度后搖勻。2.鈣含量的測(cè)定：用移液管吸取試液25.00mL于錐形瓶中，加水25mL，1:1三乙醇胺3mL，10%NaOH4mL，米粒大?。?.01g）鈣指示劑，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。Ca%=CEDTAVCa×MCa×10-3×m試樣×100%3.鈣、鎂總量測(cè)定：另外吸取25.

4、00mL試樣溶液于錐形瓶中，加1:1三乙醇胺3mL，水25mL稀釋?zhuān)瑩u勻后加入NH3—NH4Cl緩沖溶液5mL調(diào)節(jié)試液pH為10，加入米粒大?。?.01g）的酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑(K-B)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由棕紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槟G色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。Mg%=CEDTAVMg×MMg×10-3×m試樣×100%五、數(shù)據(jù)記錄和處理1.試樣質(zhì)量gEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L2.鈣含量的測(cè)定滴定序號(hào)項(xiàng)目123EDTA標(biāo)液體積讀數(shù)V1（mL）EDTA標(biāo)液體積讀數(shù)V2（mL）EDTA標(biāo)液體積VCa=V2

5、-V1（mL）鈣含量(%)測(cè)量值平均值3.鈣、鎂總量的測(cè)定滴定序號(hào)項(xiàng)目123EDTA標(biāo)液體積讀數(shù)V1（mL）EDTA標(biāo)液體積讀數(shù)V2（mL）EDTA標(biāo)液體積V總=V2-V1（mL）4．鎂含量的計(jì)算滴定序號(hào)項(xiàng)目123EDTA標(biāo)液體積VMg=V總-VCa（mL）鈣鎂總量(%)鎂含量(%)測(cè)量值平均值六、討論操作注意事項(xiàng)1.稱(chēng)樣：用差量法準(zhǔn)確稱(chēng)取一份試樣于燒杯中（1）將燒杯用自來(lái)水沖洗，再用純水淌洗三遍。（2）稱(chēng)量瓶的取放要用紙條，不能用手直接拿。（3）用差量法稱(chēng)一份在稱(chēng)量范圍的試樣于燒杯中（4）不能有試樣灑在燒杯外（5

6、）記錄數(shù)據(jù)（四位有效數(shù)字）2.酸式滴定管的準(zhǔn)備（1）檢查玻璃塞是否配套，有無(wú)橡皮套。（2）用自來(lái)水沖洗，然后裝滿自來(lái)水后放在滴定管架上約2分鐘，觀察有無(wú)漏水，若漏水更換（或重新涂凡士林）。（3）若不漏水用純水潤(rùn)洗三遍，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液潤(rùn)洗三遍。（4）將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入洗好的酸式滴定管中，裝到零刻度線以上。（5）檢查滴定管玻璃塞上下有無(wú)氣泡，若有氣泡，把氣泡排出。（6）將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液彎月面最低點(diǎn)調(diào)節(jié)到零刻度或零刻度以下。3.試樣的移?。?）將洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍

7、高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋轉(zhuǎn)移液管使溶液的彎月面最低點(diǎn)恰好和刻度線相切，然后立即按緊食指。（4）移液管轉(zhuǎn)入錐形瓶中，移液管保持垂直，錐形瓶?jī)A斜45度，移液管口靠在錐形瓶?jī)?nèi)壁，松開(kāi)食指讓溶液自由流出，溶液流完后再等數(shù)秒后取出移液管。4.滴定操作（1）記錄初讀數(shù)記錄滴定前滴定管內(nèi)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積讀數(shù)V1，讀數(shù)時(shí)保持滴定管垂直，數(shù)據(jù)的小數(shù)點(diǎn)后有兩位。(2)左手控制玻璃塞，右手搖動(dòng)錐形瓶使錐形瓶中液體作圓周運(yùn)動(dòng)，邊滴邊搖，快到終點(diǎn)時(shí)一滴一滴的滴定，滴一滴搖勻了，觀察顏色,停止滴定后略靜置滴定管，記錄EDTA

8、標(biāo)準(zhǔn)溶液的終體積V2(溶液不能灑到錐形瓶外，眼睛始終觀察錐形瓶中溶液的顏色變化）。（注意配位滴定滴定速度不宜過(guò)快）