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《石灰石或白云石中鈣鎂含量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、石灰石或白云石中鈣鎂含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.練習(xí)酸溶法的分解試樣方法。2.學(xué)習(xí)應(yīng)用配位滴定法測(cè)定石灰石或白云石中鈣鎂的含量。3.學(xué)習(xí)采用掩蔽劑消除共存離子的干擾。二、實(shí)驗(yàn)原理石灰石、白云石的主要成分是CaCO3和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等雜質(zhì),采用掩蔽劑即可消除共存離子的干擾,故通常不需分離直接滴定。試樣用HCl分解后,鈣鎂等以Ca2+、Mg2+離子進(jìn)入溶液,試樣中含有少量鐵鋁等干擾雜質(zhì),滴定前在酸性條件下加入三乙醇胺掩蔽。調(diào)節(jié)試液pH為10,用K-B指示劑作指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中Ca、M
2、g總量,終點(diǎn)(棕紅色---墨綠色)。于另一份試液中,調(diào)節(jié)pH≥12,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,用鈣指示劑作指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)为?dú)滴定Ca2+,測(cè)得試液中Ca含量。Ca、Mg總量減去Ca含量即為Mg含量。三、儀器和藥品酸式滴定管,錐形瓶(250cm3),容量瓶(250cm3),移液管(25cm3),F(xiàn)A/JA1004型電子天平,稱(chēng)量瓶;EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,HCl(1:1),NH3—NH4Cl緩沖溶液(pH≈10),10%NaOH溶液,鈣指示劑,K-B指示劑(酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B),1:1三乙醇胺溶液。四、
3、實(shí)驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2~0.3g試樣于燒杯中,加純水?dāng)?shù)滴潤(rùn)濕,蓋以表面皿,從燒杯嘴慢慢加入1:1HCl至剛好溶解,定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中,轉(zhuǎn)移過(guò)程中不得有液體灑在外面,用純水稀至刻度后搖勻。2.鈣含量的測(cè)定:用移液管吸取試液25.00mL于錐形瓶中,加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,10%NaOH4mL,米粒大?。?.01g)鈣指示劑,搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。Ca%=CEDTAVCa×MCa×10-3×m試樣×100%3.鈣、鎂總量測(cè)定:另外吸取25.
4、00mL試樣溶液于錐形瓶中,加1:1三乙醇胺3mL,水25mL稀釋?zhuān)瑩u勻后加入NH3—NH4Cl緩沖溶液5mL調(diào)節(jié)試液pH為10,加入米粒大?。?.01g)的酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑(K-B),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由棕紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槟G色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。Mg%=CEDTAVMg×MMg×10-3×m試樣×100%五、數(shù)據(jù)記錄和處理1.試樣質(zhì)量gEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L2.鈣含量的測(cè)定滴定序號(hào)項(xiàng)目123EDTA標(biāo)液體積讀數(shù)V1(mL)EDTA標(biāo)液體積讀數(shù)V2(mL)EDTA標(biāo)液體積VCa=V2
5、-V1(mL)鈣含量(%)測(cè)量值平均值3.鈣、鎂總量的測(cè)定滴定序號(hào)項(xiàng)目123EDTA標(biāo)液體積讀數(shù)V1(mL)EDTA標(biāo)液體積讀數(shù)V2(mL)EDTA標(biāo)液體積V總=V2-V1(mL)4.鎂含量的計(jì)算滴定序號(hào)項(xiàng)目123EDTA標(biāo)液體積VMg=V總-VCa(mL)鈣鎂總量(%)鎂含量(%)測(cè)量值平均值六、討論操作注意事項(xiàng)1.稱(chēng)樣:用差量法準(zhǔn)確稱(chēng)取一份試樣于燒杯中(1)將燒杯用自來(lái)水沖洗,再用純水淌洗三遍。(2)稱(chēng)量瓶的取放要用紙條,不能用手直接拿。(3)用差量法稱(chēng)一份在稱(chēng)量范圍的試樣于燒杯中(4)不能有試樣灑在燒杯外(5
6、)記錄數(shù)據(jù)(四位有效數(shù)字)2.酸式滴定管的準(zhǔn)備(1)檢查玻璃塞是否配套,有無(wú)橡皮套。(2)用自來(lái)水沖洗,然后裝滿自來(lái)水后放在滴定管架上約2分鐘,觀察有無(wú)漏水,若漏水更換(或重新涂凡士林)。(3)若不漏水用純水潤(rùn)洗三遍,再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液潤(rùn)洗三遍。(4)將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入洗好的酸式滴定管中,裝到零刻度線以上。(5)檢查滴定管玻璃塞上下有無(wú)氣泡,若有氣泡,把氣泡排出。(6)將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液彎月面最低點(diǎn)調(diào)節(jié)到零刻度或零刻度以下。3.試樣的移?。?)將洗好的移液管的管口插入到液面以下,(2)用洗耳球把溶液吸至稍
7、高于刻度,迅速用食指按住管口,(3)旋轉(zhuǎn)移液管使溶液的彎月面最低點(diǎn)恰好和刻度線相切,然后立即按緊食指。(4)移液管轉(zhuǎn)入錐形瓶中,移液管保持垂直,錐形瓶?jī)A斜45度,移液管口靠在錐形瓶?jī)?nèi)壁,松開(kāi)食指讓溶液自由流出,溶液流完后再等數(shù)秒后取出移液管。4.滴定操作(1)記錄初讀數(shù)記錄滴定前滴定管內(nèi)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積讀數(shù)V1,讀數(shù)時(shí)保持滴定管垂直,數(shù)據(jù)的小數(shù)點(diǎn)后有兩位。(2)左手控制玻璃塞,右手搖動(dòng)錐形瓶使錐形瓶中液體作圓周運(yùn)動(dòng),邊滴邊搖,快到終點(diǎn)時(shí)一滴一滴的滴定,滴一滴搖勻了,觀察顏色,停止滴定后略靜置滴定管,記錄EDTA
8、標(biāo)準(zhǔn)溶液的終體積V2(溶液不能灑到錐形瓶外,眼睛始終觀察錐形瓶中溶液的顏色變化)。(注意配位滴定滴定速度不宜過(guò)快)