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1、大豆中鈣鎂含量的測定???1 實驗目的 (1)了解大豆樣品分解處理方法。 (2)掌握大豆樣品中測定鈣、鎂、鋁方法。 (3)掌握大豆樣品中干擾排除方法。???2 基本原理大豆干樣品經(jīng)粉碎、灰化、灼燒、酸提取后,可采用絡合滴定法,在堿性(pH=13)條件下,以鈣指示劑指示終點,以EDTA為滴定劑,滴定至溶液由紫紅色變藍色,計算試樣中鈣含量。另取一份試液,用氨性緩沖溶液控制溶液pH=10,以鉻黑T為指示劑,用EDTA滴定至溶液由紫紅色變藍色為終點,與鈣含量差減得鎂含量。試樣中鐵等干擾可用適量的三乙醇胺掩蔽消除。?大豆經(jīng)粉碎處理后，在堿性溶液中以鈣指
2、示劑指示終點，用EDTA標準溶液滴定，其反應是：???????Ca2++H2Y=CaY+2H+依據(jù)消耗V(EDTA)計算樣品中Ca2+的含量。3主要儀器與試劑蒸發(fā)皿，燒杯，表面皿，量筒，移液管，容量瓶（250ml），??????錐形瓶（250ml），滴定管。EDTA（0.005M），NaOH（20%），NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10），三乙醇胺（1:3），HCl（1:1），鈣指示劑，，CaCO3基準物質，鉻黑T。4 實驗步驟1.EDTA溶液的標定:用差減法準確稱取0.1-0.12g基準物質CaCO3于小燒杯中。少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯
3、嘴處往燒杯中滴加5ml1：1HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL,微沸幾分鐘以除去CO2。冷卻后用水沖洗燒杯內壁和表皿。定量轉移至250mL容量瓶中。定容，搖勻。用移液管移取鈣標準溶液25.00mL于錐形瓶中，加水至100mL，加7-8mL20%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標注溶液滴定溶液由紅色變?yōu)樗{色為終點。平行三份，計算EDTA的濃度。2、鋅標準溶液配制?????精確稱量ZnSO4?7H2O固體0.70-0.75g于100mL燒杯中，溶解并定容于250mL容量瓶中，搖勻。3.大豆試樣的處理：?取大豆粉碎機粉碎后，稱取12克
4、置于蒸發(fā)皿中，在煤氣爐上灰化、炭化完全，置于高溫爐中650℃灼燒1小時。取出冷卻后，加入10mL1：1HCl溶液浸泡20分鐘，并不斷攪拌，靜止沉降，過濾。用250mL容量瓶承接，用蒸餾水洗沉淀、蒸發(fā)皿數(shù)次。定容、搖勻，待用。3.大豆試樣中鈣鎂含量的測定1.大豆中鈣鎂總量的測定。用移液管移取上述溶液25.00ml于錐形瓶中，加5毫升1:3三乙醇胺，加水至100ml，加15毫升pH=10氨性緩沖溶液，2滴鉻黑T指示劑，用EDTA滴定至標準溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為終點。平行滴定三份。2.大豆中鈣含量的測定。用移液管移取上述溶液25.00ml于錐形瓶中，加
5、5毫升1:3三乙醇胺，加水至100ml，加5~6ml20%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA用EDTA滴定至由紅色變?yōu)樗{色即為終點。平行滴定三份，計算大豆中鈣含量。鈣鎂總量減鈣含量等于鎂含量。（一）大豆中鋁含量的測定一、實驗目的1.掌握配位滴定中的返滴定法原理。2.掌握大豆中鋁含量的測定方法。3.了解成品藥劑中組分含量測定的前處理方法。二、實驗原理大豆溶解后，分離去不溶性物質，制成試液。取部分試液準確加入已知過量的EDTA標準溶液，并調節(jié)溶液pH為3-4，煮沸使EDTA與Al3+反應完全。冷卻后再調節(jié)pH為5-6，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標準
6、溶液返滴過量的EDTA，即可測出鋁含量。三、實驗試劑乙二胺四乙酸二鈉，ZnSO4?7H2O（基準試劑），六亞甲基四胺（20%），HCl(1∶1、1∶3)，氨水（1∶1），二甲酚橙（0.2%）四、實驗步驟2.EDTA的配制和標定（1）0.01mol·L-1EDTA標準溶液的配???稱量1.8-2.0g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加少量水使其溶解，轉入聚乙烯瓶中，用水稀釋至500mL，搖勻。（2）EDTA標準溶液的標定移取25.00mL鋅標準溶液于錐形瓶中→加入2mL1:3HCl及15mL20%六亞甲基四胺溶液→加入1-2滴二甲酚橙2g·L-1水溶液，溶
7、液變?yōu)樽霞t色→用EDTA標準溶液滴定由紫紅色變?yōu)榱咙S為終點→記下終點讀數(shù)V（平行滴定三次）→計算EDTA標準溶液的濃度。3.樣品的處理準確稱取大豆粉末0.4-0.45g于100mL燒杯中，加入HCl（1﹕1）8mL，加水至50mL，溶解。將溶液轉移到250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻4.鋁含量的測定???準確移取上述試液5.00mL于250mL錐形瓶中。加入甲基紅指示劑2滴，滴加氨水(1∶1)至溶液變黃，加25mL蒸餾水，然后滴加6MHCl至溶液剛好變紅。準確加入EDTA標準溶液25.00mL，搖勻。將溶液煮沸3min左右，冷卻，再加入六亞甲
8、基四胺溶液10mL，使溶液pH為5～6。再加入二甲酚橙指示劑2滴，用鋅標準溶液滴定至黃色突變?yōu)榧t色，即為終點。重復測定三次
