食品中鈣鎂含量的測(cè)定

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1、綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告班級(jí)11化本學(xué)號(hào)11111314145姓名周聰聰（合作者司騰達(dá)）日期5月14實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：食品中鈣、鎂、鐵含量測(cè)定（指導(dǎo)師：劉愛(ài)麗）一、研究背景(前言)人體中含有許多元素，這些元素對(duì)人體起著至關(guān)重要的作用，每種元素都是不可缺少的，而人體中的元素來(lái)源就是來(lái)自食物，所以，對(duì)食物中含有哪些元素，以及元素的含量的測(cè)定是至關(guān)重要的一個(gè)研究。鈣、鎂、鐵等無(wú)機(jī)元素是人體生長(zhǎng)和新陳代謝過(guò)程中必不可少的營(yíng)養(yǎng)元素，人體中缺少這些元素就會(huì)導(dǎo)致人體發(fā)生各種生長(zhǎng)障礙，尤其對(duì)兒童和老人表現(xiàn)得更為突出【1】。鈣素有“生命元素”之稱(chēng)，除影響人體的

2、骨骼、牙齒外，還有調(diào)節(jié)心率、控制炎癥和水腫、維持酸堿平衡、調(diào)節(jié)激素分泌，激發(fā)某些酶的活性、參與神經(jīng)和肌肉活動(dòng)以及神經(jīng)遞質(zhì)的釋放等作用，對(duì)維持身體健康、促進(jìn)身體發(fā)育具有十分重要的作用。鎂是人體維持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代謝過(guò)程中必不可少的一種元素，特別對(duì)與氧化磷酸化有關(guān)的酶系統(tǒng)的生物活性極為重要【2】。近年來(lái)，隨著人們生活水平的提高，各種補(bǔ)鐵、補(bǔ)鈣的營(yíng)養(yǎng)保健品和藥品應(yīng)運(yùn)而生。一些醫(yī)學(xué)專(zhuān)家指出，對(duì)人體最好的進(jìn)補(bǔ)方式是食物進(jìn)補(bǔ)，本實(shí)驗(yàn)作為食物中營(yíng)養(yǎng)元素含量系剮研究中的一部分，重點(diǎn)研究了大豆中鐵、鈣、鎂的含量，以期對(duì)人

3、們選擇飲食提供指導(dǎo)。8綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解有關(guān)食品樣品分解處理方法。（2）掌握食品樣品中測(cè)定鈣、鎂、鐵方法。（3）掌握實(shí)際樣品中干擾排除方法。（4）運(yùn)用所學(xué)過(guò)的知識(shí)設(shè)計(jì)有關(guān)食品樣品中鈣、鎂、鐵綜合測(cè)試方案，提高分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。三、實(shí)驗(yàn)原理樣品（蔬菜、豆類(lèi)、飲料、牛奶）經(jīng)烘干、粉碎、灰化、灼燒、酸提取后，可采用絡(luò)合滴定法，在堿性(pH=12)條件下，以鈣指示劑指示終點(diǎn)，以EDTA為滴定劑，滴定至溶液由紫紅色變藍(lán)色，計(jì)算試樣中鈣含量。另取一份試液，用氨性緩沖溶液控制溶液pH=10，以鉻黑T為指示劑，用E

4、DTA滴定至溶液由紫紅色變藍(lán)色為終點(diǎn)，與鈣含量差減得鎂含量。試樣中鐵等干擾可用適量的三乙醇胺掩蔽消除?？捎绵彾乒舛确y(cè)定鐵的含量。四、實(shí)驗(yàn)部分1、主要藥品和儀器設(shè)備藥品：0.005mol/LEDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性緩沖溶液，1:3三乙醇胺，1:1HCl，鈣指示劑：配成1：100氯化鈉固體粉末，1g/L鉻黑T指示劑：稱(chēng)取0.1g鉻黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3，10ug/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.15%鄰二氮菲，10%鹽酸羥胺，1mol/LNaAc溶液。儀器：錐形瓶、250ml容量

5、瓶、50ml容量瓶、酸式滴定管、坩堝8綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告2、實(shí)驗(yàn)步驟8綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告8綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1．EDTA的標(biāo)定編號(hào)項(xiàng)目123基準(zhǔn)mCaCO3/g0.1045V標(biāo)/mL14.5114.5014.49CEDTACEDTA/mol·L-10.0072020.0072060.007212/mol·L-10.0072070.051%2.樣中Ca、Mg含量的測(cè)定編號(hào)項(xiàng)目123ms/g6.9268V測(cè)總/mL13.6113.5913.60V測(cè)Ca/mL6.617.006.85Ca%，0.28%,1.2%Mg%，0.17

6、%,03.樣品中Fe含量的測(cè)定8綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告編號(hào)1（參比）2345工作曲線：（可excel作圖，注意坐標(biāo)單位）6（樣品）Fe3+標(biāo)液(10μg/mL)0.002.004.006.008.00/待測(cè)原始試液/mL/////22.31NH2OH·HCl/mL1.01.01.01.01.01.0Phen/mL2.02.02.02.02.02.0NaAc/mL5.05.05.05.05.05.0稀釋至/mL50.050.050.050.050.050.0吸光度A0.000.0860.1660.2430.3170.171Fe%0.0

7、070%六、思考與討論1、不同的樣品預(yù)處理方法有何不同？如何減少樣品處理過(guò)程中的損失？區(qū)別：（1）濕消解的具體操作規(guī)程為：（1）樣品粉碎、稱(chēng)量，粉碎過(guò)程中把樣品各部分混合均勻；（2）加酸靜置，加入的酸為硝酸、硫酸、高氯酸的一種或者混合酸（3）消解：消解至消解液為無(wú)色或淡黃色。（2）干灰化：干灰化法分為高溫分解、燃燒分解和炭化，其工作流程為樣品粉碎→灰化→轉(zhuǎn)移、定容待測(cè)。（3）微波消解：微波消解法（microwave-digestion,MWD）是一種利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解的新技術(shù)，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，該法適于處

8、理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。減少損失方法：（1）濕消解：采用合適的消化方式，易揮發(fā)元素不宜用干灰化；濕消化中用強(qiáng)氧化介質(zhì)的體系，并可采用冷凝回流；（2）干灰化可使用助灰化劑，改善灰化效果；改善介質(zhì)條件，加入氧化劑、加入絡(luò)合劑、加入合適鹽類(lèi)；溫度盡可能降低（3）微