沸點(diǎn)及其測(cè)定

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1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和意義。2.掌握微量法測(cè)定沸點(diǎn)的方法和操作。3.了解溫度計(jì)的校正。二、實(shí)驗(yàn)原理液態(tài)有機(jī)物受熱時(shí)，其蒸氣壓隨溫度升高而增大，當(dāng)它的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液態(tài)物質(zhì)沸騰，此時(shí)的溫度即為該液態(tài)有機(jī)物在此外界壓力下的沸點(diǎn)。純液體有機(jī)物在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)，沸程很短，一般不超過1℃~2℃。測(cè)定沸點(diǎn)有兩種方法：(1)常量法，以常壓蒸餾裝置進(jìn)行測(cè)定。(2)微量法，以測(cè)定熔點(diǎn)裝置來進(jìn)行測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)采用微量法。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑提勒（Thiele）管1個(gè)，長(zhǎng)6~8cm毛細(xì)管（內(nèi)徑1~2mm）9根，沸點(diǎn)管9根，100℃溫度計(jì)1支，

2、酒精燈1盞，橡皮圈、鐵架臺(tái)1個(gè)。丙酮，乙醇，未知樣品。四、實(shí)驗(yàn)裝置一、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象一、沸點(diǎn)的測(cè)定1．用吸管將0.5mL丙酮（約1cm）裝入外管，將內(nèi)管(毛細(xì)管)開口一端插入外管底部，將外管固定在溫度計(jì)上并一同放人裝有熱浴的Thiele管中，將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，內(nèi)管內(nèi)氣體受熱膨脹會(huì)有小氣泡逸出。當(dāng)加熱到該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡不斷逸出。停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻。當(dāng)液體開始不冒氣泡，氣泡將要縮入內(nèi)管時(shí)，表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。更換內(nèi)外管，重復(fù)測(cè)定兩次。2．同樣方法測(cè)乙醇，未知化合物，各測(cè)三

3、次，記錄數(shù)據(jù)。加熱到一定溫度時(shí)有一連串的小氣泡不斷逸出，停止加熱，冷卻，液體又開始不冒氣泡了。二、100℃溫度計(jì)的校正1．用電爐煮沸一鍋水。2．將使用的溫度計(jì)放入沸水中，讀數(shù)。3．讀數(shù)與水沸點(diǎn)的差值就是需校正的溫度。讀出的數(shù)據(jù)比實(shí)際低6.8℃二、數(shù)據(jù)記錄與處理表二、各溶液沸點(diǎn)的測(cè)定數(shù)據(jù)記錄沸點(diǎn)T/℃溶劑測(cè)量值平均值校正平均值丙酮52.853.059.853.352.9乙醇73.173.179.973.273.1未知溶液（100℃溫度計(jì)）70.469.876.669.869.2表二、100℃溫度計(jì)的校正水的沸點(diǎn)實(shí)際的測(cè)量值溫度差100.0℃93.2℃6.8℃

4、一、結(jié)果與討論注意事項(xiàng)：1．儀器因素：a溫度計(jì)要校正；b沸點(diǎn)管要干凈，管壁要薄。2．操作因素：a樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密；b嚴(yán)格控制升溫速度觀察準(zhǔn)確。3．樣品不能反復(fù)使用。4．沸點(diǎn)測(cè)定時(shí)用橡皮圈將毛細(xì)管縛在溫度計(jì)旁，并使裝樣部分和溫度計(jì)水銀球處在同一水平位置，同時(shí)要使溫度計(jì)水銀球處于b形管兩側(cè)管中心部位。誤差分析：1．加熱時(shí)升溫速度過快導(dǎo)致溶液蒸發(fā)過快，未測(cè)出沸點(diǎn)溶液已蒸干。2．樣品不純或含有雜質(zhì)產(chǎn)生誤差，樣品量的多少也會(huì)產(chǎn)生誤差。