hplc測定健脾增肥片中橙皮苷含量

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1、HPLC測定健脾增肥片中橙皮苷含量【摘要】目的建立健脾增肥片中橙皮苷的測定方法。方法采用HPLC法，色譜柱：KromasilC18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動相為甲醇醋酸水(體積比35∶4∶61)，柱溫為室溫，流速為1.0mL·min-1，檢測波長為283nm。結(jié)果橙皮苷在0.3008～2.1056μg范圍與峰面積呈良好線性關(guān)系(r=0.9999，n=7)，平均回收率為101.68%，RSD為1.45%。結(jié)論該方法精密度高、重現(xiàn)性好，可用于健脾增肥片的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】健脾增肥片;橙皮苷;HPLC法　　Abstract:ObjectiveToestablishadet

2、erminationmethodforhesperidinsinJianpizengfEitabletsbyHPLC.MethodsHPLCedonaKromasilC18column(250mm×4.6mm,5μm)obilephaseatafloL·min-1andthedetection.ResultsItshoethodissensitive,accurate,reproducible,specificandcanbeusedforthequalitycontrolofJianpizengfEItabletsefficiently.　　KeyasilC18柱(4.6mm×250m

3、m，5μm);德國BP211DSartorius電子天平(十萬分之一);橙皮苷對照品(批號0721200010)購自中國藥品生物制品檢定所;健脾增肥片(自制，批號090326、090411、090606);甲醇為色譜純;水為重蒸水;其它試劑均為分析純。　　2方法與結(jié)果　　2.1溶液的制備　　2.1.1對照品溶液的制備精密稱取橙皮苷對照品適量，置量瓶中，用甲醇溶解并稀釋制成每1mL中含75.2μg的溶液，搖勻，0.2μm微孔濾膜濾過，即得。　　2.1.2供試品溶液的制備取本品研細，稱取細粉約1g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密移入甲醇25mL，精密稱重，超聲90min，取出，放冷至室溫，

4、以甲醇補足重量，搖勻，0.2μm微孔濾膜濾過，即得?！　?.1.3陰性對照液的制備取處方組成中除陳皮外的其余各味藥材，按健脾增肥片生產(chǎn)工藝制成缺陳皮的陰性對照品，按“2.1.2”項下的方法制備得陰性對照液?！　?.2色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗色譜柱：KromasilC18柱(4.6mm×250mm，5μm);流動相：甲醇醋酸水(體積比35∶4∶61);流速：1.0mL·min-1;檢測波長：283nm。分別取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照液10μL注入液相色譜儀，橙皮苷的保留時間約為20.1min，理論塔板數(shù)以橙皮苷峰計不低于5000，橙皮苷與其他物質(zhì)可基線分離，且陰性對照液無干擾，

5、見圖1。　　2.3線性關(guān)系考察分別精密吸取橙皮苷對照品溶液4、8、12、16、20、24、28μL，注入液相色譜儀，記錄峰面積。以峰面積(Y)為縱坐標，橙皮苷進樣量(X)為橫坐標，進行線性回歸，得回歸方程為Y=1507500X-11112，r=0.9999(n=7)，表明橙皮苷在0.3008～2.1056μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。　　2.4精密度試驗精密吸取對照品溶液10μL，連續(xù)進樣6次，峰面積的RSD為0.73%，表明儀器精密度良好。　　2.5穩(wěn)定性試驗取健脾增肥片(批號090326)，按“2.1.2”項下方法制備供試品溶液，分別在0、0.5、1、1.5、2、3、4、5、6h進樣1

6、0μL，記錄峰面積。結(jié)果峰面積的RSD為1.48%，表明供試品溶液在6h內(nèi)穩(wěn)定，可滿足測定需要?！　?.6重復(fù)性試驗取同一批號樣品(批號090326)樣品6份，按“2.1.2”項下方法制備并進行測定，經(jīng)外標法計算，橙皮苷平均含量為4.253mg·g-1，RSD為0.38%，結(jié)果表明本方法具有較好的重復(fù)性?！　?.7加樣回收率試驗取已知含量的健脾增肥片(批號：090326)0.5g，精密稱定，共6份，分別精密加入橙皮苷對照品儲備液(每1mL中含橙皮苷0.504mg)5.0mL，精密移入甲醇20mL，依法測定，橙皮苷平均加樣回收率為101.68%，RSD1.45%。結(jié)果見表1。表1橙皮苷加樣

7、回收率試驗結(jié)果　　2.8樣品含量測定取3批健脾增肥片(090326、090411、090606)，按“2.1.2”項下方法制備供試品溶液，分別進樣10μL，記錄峰面積，外標法計算橙皮苷的含量，結(jié)果3個批號樣品的含量分別為4.253、4.145、4.075mg·g-1?！　?討論　　3.1將超聲提取法與2005年版《中國藥典》(一部)[1]收載的陳皮藥材含量測定項下索氏提取法進行了比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)藥典方法耗費時間很長(共約12h)，提取