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《HPLC法測(cè)定榮筋片中橙皮苷的含量.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定榮筋片中橙皮苷的含量作者：辛丹，王躍飛，王強(qiáng)，潘桂湘【摘要】目的建立榮筋片中橙皮苷的HPLC含量測(cè)定方法。方法采用AgilentC18柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈-0.3%磷酸（體積比22∶78）作為流動(dòng)相，流速為1.0mL/min，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm，柱溫為35℃。結(jié)果在0.0655～2.096μg范圍內(nèi),進(jìn)樣量與峰面積積分值呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為99.3%，RSD為0.84%（n=6）。結(jié)論本法靈敏、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可用于榮筋片的
2、質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；榮筋片；橙皮苷 Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofaurantiamarininRongjintabletsbyHPLC.MethodsTheanalysiswascarriedoutonaAgilentC18column(4.6mm×250mm，5μm).Themixtureofacetonitrile-0.3%phosphoricacid(22∶78)wasusedasthemobilephase.Theflo
3、wratewas1.0mL/min.Thedetectionwavelengthwasat283nm.Thecolumntemperaturewasat35℃.ResultsThecalibrationcurveshowedalinearitywithintherangeof0.0655～2.096μg(r=0.9999).Theaveragerecoveryofthismethodwas99.3%andtheRSD0.84%(n=6).ConclusionThemethodissensitive,
4、simple,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofRongjintablets. Keywords:HPLC;Rongjintablets;aurantiamarin 榮筋片為天津中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院的醫(yī)院制劑，適用于嚴(yán)重的關(guān)節(jié)變形和強(qiáng)直性脊柱炎等病癥的復(fù)方制劑，臨床實(shí)驗(yàn)療效顯著，主要由蒺藜、沙苑子、陳皮、當(dāng)歸、續(xù)斷、熟地黃等藥物組成，具有補(bǔ)腎通督、養(yǎng)血柔筋、通絡(luò)止痛的作用。方中陳皮的主要成分橙皮苷具有較強(qiáng)的抗炎作用［1］，且在中藥新藥的研
5、發(fā)中,橙皮苷常常被選為指標(biāo)成分而用于定性和定量研究。因此，為了有效控制榮筋片的內(nèi)在質(zhì)量，選取方中陳皮所含的橙皮苷作為質(zhì)控指標(biāo)，采用HPLC法測(cè)定其含量，結(jié)果滿(mǎn)意。 1儀器與材料 儀器：Waters2695液相色譜系統(tǒng)：四單元數(shù)碼梯度泵、在線(xiàn)真空脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、Waters2487DAD檢測(cè)器、Empower工作站；METTLERTOLEDOAX205（瑞士）十萬(wàn)分之一天平；BP121S萬(wàn)分之一天平（瑞士沙脫利斯公司）。 試藥試劑：榮筋片（批號(hào)：0611013，0611014
6、），天津中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院制劑室提供；橙皮苷對(duì)照品（批號(hào)：110721-200512）購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所；乙腈為色譜純，水為高純水。其他試劑均為分析純。4 2方法與結(jié)果 2.1色譜條件 色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，采用AgilentC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流動(dòng)相為乙腈-0.3%磷酸（體積比22∶78），檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm，流速為1.0mL/min，采用35℃柱溫，理論塔板數(shù)按橙皮苷色譜峰計(jì)算不低于3000?！ ?.2對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取橙皮
7、苷對(duì)照品適量，加甲醇制成0.02mg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液?！ ?.3供試品溶液的制備 取榮筋片數(shù)片，研細(xì)，取約1g，精密稱(chēng)定，置100mL三角瓶中，加甲醇25mL，稱(chēng)重，加熱回流處理20min，取出放冷，稱(chēng)重，補(bǔ)甲醇至原量，搖勻，過(guò)濾（0.45μm微孔濾膜），續(xù)濾液作為供試品溶液?！ ?.4陰性對(duì)照溶液的制備 原方去陳皮藥材，按制劑工藝進(jìn)行制備，得缺陳皮的陰性制劑。取陰性制劑1g，按“2.3”項(xiàng)下操作，制備陰性制劑對(duì)照液。 2.5專(zhuān)屬性試驗(yàn) 按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件，分別取
8、對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：橙皮苷對(duì)照品和供試品色譜圖中橙皮苷峰與其他組分峰基線(xiàn)分離，分離度大于1.5，保留時(shí)間為9.342min；陰性對(duì)照色譜圖中與橙皮苷對(duì)照品以及供試品色譜圖中相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間處無(wú)色譜峰出現(xiàn)，表明其他組分對(duì)橙皮苷的測(cè)定無(wú)干擾,見(jiàn)圖1。 A.對(duì)照品;B.樣品;C.陰性對(duì)照（缺陳皮） 圖1HPLC色譜圖（略） Fig.1HPLCChromatograms 2.6線(xiàn)性關(guān)系考察 精密稱(chēng)取于
