hplc測定鹽酸異丙嗪糖漿中鹽酸異丙嗪的含量論文

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1、HPLC測定鹽酸異丙嗪糖漿中鹽酸異丙嗪的含量論文彭芳玲，陽利龍，龍榮，胡勤【摘要】目的：建立高效液相色譜法測定鹽酸異丙嗪的含量。方法：以十八烷基硅烷鍵合硅膠（4.6mm×150mm，5μm）為色譜柱，以0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸調(diào)pH至2.5）∶乙腈（65∶35v/v）為流動相，流速為1.0mL/min，檢測波長為249nm。結(jié)果：鹽酸異丙嗪在22.8～68.4μg/mL（r=0.9999）范圍內(nèi)濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系.freelethodfordeterminationofpromethazinehydrochlorideinpromethazinehydr

2、ochloridesyrup.Methods:Thechromatographicconditionsn(4.6mm×150mm,5μm),0.5%Triethanolamine(obilephase,afloL/minandausedfordetection.Results:ThepeakareaofpromethazinehydrochlorideshoL(r=0.9999).Theaveragerecoveryethodpleandfastandreproducible,anditcanbeusedforqualitycontrolofpromethazineH

3、ydrochloridesyrup.［Keyethazinehydrochloridesyrup;Promethazinehydrochloride;Determination鹽酸異丙嗪是常用的組胺H1受體拮抗劑，具有明顯的抗過敏和鎮(zhèn)靜作用，因其不良反應小，臨床應用廣泛。本院自制的鹽酸異丙嗪糖漿應用于臨床多年，主要用于小兒支氣管過敏及上呼吸道感染引起的咳嗽。鹽酸異丙嗪屬于吩噻嗪類藥物，結(jié)構(gòu)中的硫易氧化變色，配制成的糖漿在室溫條件下僅能維持6d［1］，因此，我們在自擬處方中加入了抗氧化劑，為了區(qū)分同類產(chǎn)品，防止在調(diào)配過程中發(fā)生差錯，加入了適量色素亮蘭。在一定的條件下，未

4、被氧化的硫與金屬離子形成有色配位化合物，采用紫外分光光度法測定其含量［23］，由于加入了色素亮蘭和羥苯乙酯，影響其結(jié)果，改用HPLC測定其含量，經(jīng)過多次試驗可消除單糖漿、抗氧劑、色素等的干擾，且方法快速、準確、靈敏，可以用于該制劑的質(zhì)量控制。1儀器與試劑1.1儀器Agilent1100高效液相色譜議（G1311A四元泵，G131A自動進樣器，G131A柱溫箱，G1311A檢測器，Chemstations工作站），BS210S型電子天平（德國賽多利斯股份公司）。1.2試劑鹽酸異丙嗪對照品（中國藥品生物制品檢定所），甲醇為色譜純（天津科密歐化學試劑有限公司），水為重蒸餾

5、水，其他試劑均為分析純，鹽酸異丙嗪糖漿（自制），其他輔料均符合《中國藥典》（二部）2005版的規(guī)定。1.3處方鹽酸異丙嗪2.0g，亞硫酸氫鈉、羥苯乙酯、單糖漿、桔子香精、亮蘭適量，純化水加至1000mL。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱（大連依利特）：HypersilBDSC18柱（4.6mm×150mm，5μm），柱溫30℃；流動相：0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸調(diào)pH至2.5）∶乙腈（65∶35v/v）；流速：1.0mL/min，檢測波長249nm［4］；進樣量10μL；定量方法為外標法。2.2鹽酸異丙嗪貯備液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸異丙嗪對照品11

6、.4mg置100mL棕色容量瓶中加水溶解至刻度，搖勻，配成0.114mg/mL的貯備液，用0.45μm的微孔濾膜過濾，濾液放于冰箱內(nèi)（2～8℃）保存?zhèn)溆谩?.3空白樣品的制備按處方比例配制不含鹽酸異丙嗪的空白溶液，用0.45μm的微孔濾膜過濾，濾液放于冰箱內(nèi)（2～8℃）保存?zhèn)溆谩?.4供試品溶液的制備精取鹽酸異丙嗪糖漿2mL置100mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜過濾，濾液放于冰箱內(nèi)（2～8℃）保存?zhèn)溆谩?.5空白干擾試驗在上述色譜條件下，分別進樣鹽酸異丙嗪對照品（22.8μg/mL）和鹽酸異丙嗪供試品溶液及空白樣品各10μL，鹽酸異丙嗪保

7、留時間6.15min，鹽酸異丙嗪峰形尖銳對稱，并能與制劑中輔料的色譜峰很好分離，見圖1。2.6標準曲線的制備精密稱取“2.2”的貯備液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL分別置10mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按上述色譜條件進樣10μL測定，以鹽酸異丙嗪峰面積（A）為縱坐標，濃度（C）為橫坐標，繪制成標準曲線，得回歸方程為A=41.7162C+50.59（r=0.9999），鹽酸異丙嗪在22.8～68.4μg/mL范圍內(nèi)，濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.7進樣精密度試驗精取貯備液配成45.6μg/mL和57.0μg/mL的對照品溶液，按