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《hplc法測定阿奇霉素散劑的含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、HPLC法測定阿奇霉素散劑的含量【摘要】目的建立HPLC法測定阿奇霉素散劑的含量。方法采用C8柱，以0.045mol/L磷酸二氫胺溶液∶乙腈(2∶1)(用三乙胺調(diào)pH至7.35)為流動相，流速1ml/min，檢測波長210nm，柱溫40℃。結(jié)果阿奇霉素的線性范圍為50.3～1006μg/ml，平均回收率100.1%，r=1.0000，RSD=0.8%(n=9)。結(jié)論HPLC法測定結(jié)果與微生物檢定法比較無顯著性差異。本方法可準確、快速、簡便地測定阿奇霉素散劑的含量。.L.編輯。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；阿奇霉素散劑；含量測定 Contentdeterminatio
2、nofazithromycinpoethodforthedeterminationofazithromycinpoatographicconditionsn,0.045mol/Lammoniumphosphatemonobasicsolution∶acetonitrile(2∶1)(adjustedtopH7.35ine)asmobilephase,temperature:40℃,theflol/min,detection.ResultsThelinearrangel(r=1.0000),andthemeanrecovery(n=9)ethodisrapid,si
3、mpleandaccuratetodeterminethecontentofazithromycinpoycinpoination 阿奇霉素為氮雜內(nèi)酯類抗生素，日抗基和《中國藥典》2005年版［1］均采用微生物檢定法測定其含量，《歐洲藥典》4.6版和USP26版中均采用HPLC法，專屬性較強，試驗周期短，但均使用的是聚合物極性柱，《歐洲藥典》柱溫為70℃，USP采用電化學(xué)檢測器，其采用的設(shè)備在我國藥檢部門尚未普及［2］?？股匚⑸餀z定法操作較為復(fù)雜，試驗周期長，影響因素多，誤差較大。本文采用HPLC法測定阿奇霉素散劑含量，可使阿奇霉素與其有關(guān)物質(zhì)得到較好的分離
4、，方法簡便、快速、準確。 1儀器與試藥 Aglient1100高效液相色譜儀/DAD檢測器，Aglient化學(xué)工作站。試藥：阿奇霉素對照品(130352200304，946u/mg)及紅霉素對照品(130307200215，923u/mg)均由中國藥品生物制品檢定所提供；阿奇霉素散劑規(guī)格為0.25g(以阿奇霉素計，批號030601，030602，030603)由安徽安科藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)；純化水，乙腈(色譜純)，磷酸二氫銨(分析純)?！ ?色譜條件 色譜柱：EclipseXDBC8柱(4.6mm×150mm，5μm)；流動相：0.045mol/L磷酸
5、二氫銨溶液∶乙腈(2∶1)(用三乙胺調(diào)pH至7.35)；流速：1ml/min，檢測波長：210nm，柱溫：40℃。在上述色譜條件下，十六醇、蔗糖等輔料、阿奇霉素對照品、供試品及阿奇霉素與紅霉素對照品溶液的色譜圖見圖1。 3方法與結(jié)果 3.1方法的專屬性考察 精密稱取阿奇霉素對照品20mg，分別置10ml容量瓶中，進行如下破壞試驗：①酸破壞：加入0.1mol/L的鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，室溫放置2h；②堿破A：輔料空白；B：阿奇霉素對照品；C：供試品；D：阿奇霉素與紅霉素對照品(1：阿奇霉素；2：紅霉素) 圖1HPLC色譜圖 略 壞：加入0.1mol/L
6、氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，制成約2mg/ml的溶液，室溫放置2h；③氧化破壞：加入5%雙氧水溶解并稀釋至刻度，室溫放置2h；④熱破壞：60℃加熱破壞6h，加流動相溶解并稀釋刻度。按上述色譜條件進樣記錄圖譜(圖2)，結(jié)果表明阿奇霉素對熱較穩(wěn)定，其它條件均不穩(wěn)定，破壞產(chǎn)生的各相關(guān)雜質(zhì)峰與主峰均能基線分離，說明該色譜條件能準確測定阿奇霉素的含量。 3.2線性關(guān)系 精密稱取阿奇霉素對照品，加流動相溶解并稀釋，搖勻，制成2mg/ml的儲備液。精密量取儲備液0.5、1、2.5、5、10ml分別置于10ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，在上述色譜條件下分別進樣20
7、μl，每一組濃度進樣3次，記錄峰面積。以阿奇霉素素對照品濃度x(μg/ml)對色譜峰面積y繪制標準曲線，其回歸方程為：y＝0.4791x-1.7562r=1.0000 結(jié)果表明，阿奇霉素濃度在50.3～1006μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系?！ ?.3進樣精密度 對同一份對照品溶液，連續(xù)進樣6次，按上述色譜條件測定峰面積，RSD為0.07%。 3.4穩(wěn)定性試驗 取上述溶液分別放置0、1、4、6、8和12h后測定，其峰面積基本一致，RSD為0.8%，表明溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。 3.5最低檢測限 按信噪比3∶1計，阿奇霉素的檢測限為60ng。 3.6加樣回收
8、率試驗
