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1、SPEHPLC法測定小柴胡片中柴胡皂苷a的含量【摘要】目的建立小柴胡片中柴胡皂苷a的含量測定方法。方法采用HPLC法，以固相萃取進(jìn)行樣品前處理，以Kromasil5C18（250mm×4.6mm，5μm）為色譜柱；以甲醇水（體積比75∶25）為流動相；檢測波長為203nm。結(jié)果柴胡皂苷a的線性關(guān)系良好，回歸方程：A=358.09m-7.6102，r=0.9991；平均加樣回收率98.2%，RSD為1.92%。結(jié)論采用固相萃取能夠有效消除雜質(zhì)對柴胡皂苷a含量測定的影響；本法操作簡便，重復(fù)性好，回收率高，可作為
2、小柴胡片質(zhì)量控制的有效方法?！娟P(guān)鍵詞】小柴胡片；柴胡皂苷a；高效液相色譜法；固相萃取 柴胡片收載于中國藥典2005年版一部中，由柴胡、半夏、黃芩等七味藥組成，具有解表散熱、疏肝和胃之功效，用于治療外感病、邪犯少陽證有較好療效。中國藥典中以黃芩、甘草的TLC鑒別和黃芩苷的含量測定來控制本品的質(zhì)量［1］，而對于本品中的君藥，用量最大并起主要作用的柴胡卻沒有質(zhì)量控制指標(biāo)。 柴胡中柴胡皂苷a具有抗炎、調(diào)節(jié)免疫等作用［2］，是小柴胡片治療外感病，邪犯少陽證的物質(zhì)基礎(chǔ)。因此，建立本品中柴胡皂苷a的含量測定方法，有助于更
3、好的控制本品的質(zhì)量。但柴胡皂苷a的紫外吸收波長在203nm，處于紫外末端，在測定時受雜質(zhì)干擾嚴(yán)重。固相萃?。⊿PE）是一種新的樣品前處理技術(shù)，近年來已經(jīng)應(yīng)用于中藥含量測定方法研究［3-5］，但還未見有將此方法應(yīng)用于柴胡皂苷a的含量測定的 2.6重復(fù)性試驗 取同一批號（070102）樣品6份，按“2.3”項下制備成供試品溶液，進(jìn)樣測定，結(jié)果6份供試品含量的RSD為1.04%。表明本法的重復(fù)性良好。 2.7加樣回收試驗 取已知含量的小柴胡片粉末6份，按照供試品中柴胡皂苷a的量與對照品加入量1∶1的比例加入柴
4、胡皂苷a對照品，分別制備供試品溶液，注入液相色譜儀，測定。以實測值與對照品加入量計算回收率。結(jié)果6份供試品的平均回收率為98.24%，RSD為1.92%，見表1。表明本方法回收率良好?！ ”?柴胡皂苷a加樣回收試驗結(jié)果（略） Tab.1RecoverytestofSaikosaponiaa 2.8樣品測定 取3批樣品，照“2.3”項下制備成供試品溶液后，測定。結(jié)果3個批號070102、070205、070408樣品所測得的柴胡皂苷a含量分別為0.38、0.51、0.69mg/片。 3討論 3.1小柴胡
5、片處方中有黃芩、黨參、甘草等藥材，既含有大量水溶性雜質(zhì)，又含有較多的親脂性雜質(zhì)。在提取柴胡皂苷a提取時也會提取出很多雜質(zhì)，干擾測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文采用與液相色譜柱填料相近的C18小柱進(jìn)行固相萃取，分別以水洗脫，除去水溶性雜質(zhì),再以80%(體積分?jǐn)?shù)）甲醇洗脫柴胡皂苷a，而將大量的親脂性雜質(zhì)保留在小柱上，從而有效地除去雜質(zhì)的干擾，保證了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 3.2C18SPE小柱有100mg/3mL，500mg/3mL等多種規(guī)格。本文考察了100mg/3mL與500mg/3mL兩種規(guī)格對含量測定的影響，結(jié)果采用1
6、00mg/3mL小柱時，供試品的回收率只有72%左右，而采用500mg/3mL小柱時，回收率達(dá)到98.24%?？梢?，SPE小柱的吸附容量會影響含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確性?？赡苁怯捎跇悠分须s質(zhì)的競爭性吸附導(dǎo)致柴胡皂苷a在100mg/3mL小柱上吸附不完全，而500mg/3mL小柱由于吸附容量增大，能夠完全吸附柴胡皂苷a，所以后者的回收率要明顯高于前者。提示在采用SPE小柱進(jìn)行樣品前處理時，要充分考察吸附容量對含量測定的影響?！ ?.3從本文結(jié)果看，不同批次小柴胡片中柴胡皂苷a的含量相差較大。據(jù)
