靈丹片中靈芝多糖的含量測定

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1、靈丹片中靈芝多糖的含量測定【關(guān)鍵詞】靈丹片；,,靈芝多糖；,,蒽酮　　摘要：目的建立靈丹片中控制多糖含量的質(zhì)檢方法。方法采用紫外分光光度法在625nm處測定靈丹片中多糖含量。結(jié)果測量多糖平均回收率100.15%，RSD＝1.053%，靈丹片中多糖含量各批含量不一。結(jié)論該方法簡便易行,準(zhǔn)確精密,尤其適用于對該產(chǎn)品的快速分析?！　￡P(guān)鍵詞：靈丹片；靈芝多糖；蒽酮硫酸法　　靈丹片由靈芝、丹參、川芎等多味中藥加工而成的片劑。經(jīng)武漢市中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院多年臨床研究表明具有扶正固本，滋陰補(bǔ)腎，活血祛淤，養(yǎng)血生發(fā)的功效。其中主藥靈芝主要含水溶性成分靈芝多糖

2、具有多方面的生理活性［1,2］，也是大多數(shù)靈芝制劑作為質(zhì)量控制的指標(biāo)成分［3,4］，筆者用紫外分光光度法對靈丹片中靈芝多糖含量測定方法進(jìn)行了研究?，F(xiàn)將結(jié)果報道如下。　　1儀器與材料　　1.1試藥0.2%蒽酮硫酸試液:稱取蒽酮0.2ｇ,加上95%濃硫酸充分溶解定容至100ml,作顯色劑溶液備用；葡萄糖對照品（購于中國藥品生物制品檢定所），濃硫酸,95%乙醇,蒽酮為分析純;靈丹片及靈芝藥材均來自于本院，靈丹片批號為041009，041210，050320)?！　?.2儀器TU1800S型紫外分光光度儀，北京普析通用分析儀器廠?！　?方法與結(jié)

3、果　　2.1供試液的制備　　2.1.1靈丹片供試液制備取同批號片劑10片，除去色衣，研碎，混勻,精稱約1.5ｇ，加80%乙醇回流提取2次，200ml/次，30min/次，過濾，濾渣洗至無色；再取濾渣加蒸餾水煎煮2次，200ml/次，30min/次，合并，定容至500ml，即為靈丹片供試液?！　?.1.2靈芝藥材供試液制備取靈芝藥材切制成條狀(寬0.5cm左右)60℃烘5h,粉碎,過1號篩,精取粉末約5g,用80%乙醇回流提取2次,200ml/次,30min/次，過濾,濾渣洗至無色；濾渣加水微沸煎煮2次，200ml/次,2h/次，過濾,濾

4、渣加水洗滌,洗液并入濾液加水定容至500ml,即為藥材供試液?！　?.1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精密稱取105℃干燥至恒重的葡萄糖對照品適量,配制成每毫升含0.107mg的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液即得。　　2.2最大吸收波長的確定精取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0ml,置試管中,加蒽酮-硫酸試液2.0ml,混勻。置水浴中加溫10min。取出，放人冰浴中冷卻15min,以1.0ml水加2.0ml0.2%的蒽酮硫酸試液為空白,在TU1800S型分光光度計上,于580～700nm波長范圍內(nèi)測定吸收度。結(jié)果在625nm處有最大吸收,同法測得靈丹片供試液、靈芝藥材供試液均

5、在625nm處有最大吸收。　　2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，分別置10ml量瓶中，加水定容至刻度，分別吸取1.00ml至6支試管中，各加2.0ml0.2％蒽酮硫酸試液，振搖均勻，水浴中加溫10min，取出，放人冰浴中冷卻15min，以1.0ml水加2.0ml0.2％蒽酮硫酸試液作空白，在625ml處測吸收度，在30min以內(nèi)完成。吸光度測定結(jié)果如下表1。以A為縱坐標(biāo),C為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算得：A=0.0177C+0.0236，r＝0.9992線性范圍：5.35～32

6、.1μg/ml?！　?.4方法學(xué)考察　　2.4.1精密度實(shí)驗取標(biāo)準(zhǔn)品溶液重復(fù)測定5次,吸收度為0.584，0.584，0.584，0.584，0.583。RSD=0.077％?！　?.4.2穩(wěn)定性考察將供試品溶液分別在10，20，30，40，50，60min內(nèi)測定,結(jié)果表明在40min內(nèi)穩(wěn)定。　　2.4.3加樣回收率實(shí)驗取同批號片劑10片，除去色衣，研碎，混勻，精稱約0.3g，加葡萄糖適量按含量測定方法測定,計算回收率。結(jié)果見表2?！　?.5樣品含量測定精密吸取靈丹片供試液和靈芝藥材供試液各1.00ml,分別置試管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下

7、的方法測定。結(jié)果見表3。　　表1標(biāo)準(zhǔn)品溶液的吸光度測定結(jié)果（略）　　表2回收率測定結(jié)果（略）　　表3樣品含量測定結(jié)果（略）　　　　3討論　　本方法中對靈芝多糖的提取采用少量多次的水醇法,簡便易行,但含醇量應(yīng)控制在80%以上。蒽酮硫酸法對靈芝多糖的測定,本實(shí)驗屬首次應(yīng)用,從方法學(xué)考察結(jié)果看,本實(shí)驗方法簡便易行、速度快、穩(wěn)定性好、回收率較高，適宜于實(shí)際生產(chǎn)中快速測定［4］。從測定結(jié)果看，靈芝藥材各批的多糖含量比較接近，而靈丹片各批的多糖含量相差較大，可能與生產(chǎn)工藝有關(guān)，應(yīng)對半成品、成品分別進(jìn)行多糖含量控制，從而更好的控制制劑質(zhì)量?！　⒖?/p>