資源描述：
《hplc法測(cè)定復(fù)方靈芝顆粒中五味子甲素的含量論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定復(fù)方靈芝顆粒中五味子甲素的含量論文.freel,250×4.6mm)，流動(dòng)相為甲醇水（體積比75∶25），檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。結(jié)果五味子甲素在0.1608～6.432μg范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系（R=09996），平均加樣回收率為99.27％，RSD=1.02%（n＝6）。結(jié)論該法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好.freelethodforthecontentdeterminationofdeoxyschizandrininplexLingzhigranule.MethodsHPLCedonanODS-C18column(5μm,250mm×4.6mm)usingmethano
2、lobilephaseunderthedetection.ResultsThelinearrangeofdeoxyschizandrineanrecoveryethodissimple,reproducibleandaccurateforthecontentdeterminationofdeoxyschizandrininplexLingzhigranule.Key,250mm×4.6mm)；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm；流動(dòng)相：甲醇-水（75∶25）,流速：1mLmin-1；進(jìn)樣量10μL；柱溫：30℃。取一定濃度樣品進(jìn)行測(cè)定，此條件下所測(cè)五味子甲素與樣品中其他組分色譜峰完全分離，色譜峰形對(duì)
3、稱(chēng)而尖銳（拖尾因子T＝1.00），按五味子甲素峰計(jì)算，理論板數(shù)不小于2000。2.2陰性對(duì)照試驗(yàn)取處方量以相同工藝制備的陰性對(duì)照（缺五味子），按上述方法測(cè)定，結(jié)果為：陰性對(duì)照色譜圖中在與五味子甲素對(duì)照品色譜圖相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間處無(wú)色譜峰出現(xiàn)，結(jié)果表明陰性對(duì)照（含靈芝、柴胡和郁金三味藥材）用相同制備方法下提取的成分在測(cè)定波長(zhǎng)處無(wú)吸收，故其他成分其他對(duì)五味子甲素測(cè)定無(wú)干擾，見(jiàn)圖1。2.3樣品溶液制備2.3.1對(duì)照品溶液的制備取五味子甲素對(duì)照品1005mg，精密稱(chēng)定，置25mL量瓶中，加甲醇溶解后稀釋至刻度,搖勻，精密量取1mL，置10mL量瓶中加甲醇稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液(40.2μgm
4、L-1)。2.3.2供試品溶液的制備取本品約4g，研細(xì)，精密稱(chēng)定，置100mL錐形瓶中，加氯仿約40mL，超聲處理30min，濾過(guò)，殘?jiān)勇确?0mL，超聲處理30min，濾過(guò)，合并兩次濾液，將容器和濾紙多次洗滌液并入濾液中，揮干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.4線性關(guān)系考察精密吸取五味子甲素對(duì)照品貯備液(0.402mgmL-1)0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL，置5mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，分別取上述對(duì)照品溶液各10μL進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定，以峰面積(A)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(m)為
5、橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得回歸方程A=1194733m＋59047，r=0.9996。其線性范圍為0.402～6.432μg，結(jié)果表明在此范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.5精密度試驗(yàn)取上述對(duì)照品溶液10μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定，其RSD=0.75%（n=6）。2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取上述對(duì)照品溶液10μL，分別在0、2、4、6、8、12h進(jìn)樣測(cè)定，其RSD=0.98%（n=6）,表明樣品在12h以?xún)?nèi)是穩(wěn)定的。2.7重復(fù)性試驗(yàn)取供試品（批號(hào)：20050201）6份，每份約4g，按“23”項(xiàng)下方法制備并測(cè)定，測(cè)出五味子甲素平均含量為15.3mgg-1，RSD=1.21%（n=6）。2.8加樣回收試驗(yàn)取
6、已知含量供試品（批號(hào)：20050201，含量15.3mgg-1），加入定量的五味子甲素對(duì)照品溶液，依樣品測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，計(jì)算其回收率=99.27%，RSD=1.02%（n=6），結(jié)果見(jiàn)表1。表1回收率測(cè)定結(jié)果（略）2.9樣品測(cè)定分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μL，按上述方法測(cè)定供試品中五味子甲素含量，其結(jié)果（n=3）為：批號(hào)20050201為15.3mgg-1、批號(hào)20050202為14.2mgg-1、批號(hào)20050203為16.5mgg-1和批號(hào)20050204為13.7mgg-1。3討論3.1本品由靈芝、五味子等4味藥材組成，曾經(jīng)對(duì)靈芝所含腺苷等成分進(jìn)行測(cè)定［1］，但其含量較
7、低（低于0.01%），干擾嚴(yán)重，不宜作為指標(biāo)成分；結(jié)果選用五味子中的五味子甲素作為定量指標(biāo)，用HPLC法測(cè)定其含量，結(jié)果陰性無(wú)干擾，且方法穩(wěn)定可靠，專(zhuān)屬性強(qiáng)，重復(fù)性好。3.2測(cè)定時(shí)應(yīng)注意掌握好樣品前處理，曾經(jīng)采用索氏提取［2］，加熱回流，超聲提取對(duì)樣品進(jìn)行處理，結(jié)果以超聲提取兩次較為完全，操作簡(jiǎn)單快捷。3.3經(jīng)過(guò)比較不同比例的甲醇水（65∶35）、（75∶25）、（85∶15），乙腈-水-冰醋酸（70:30:0.1）［3］等流動(dòng)相系統(tǒng)對(duì)本品中五
