簡(jiǎn)談20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑的高效液相色譜分析

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1、簡(jiǎn)談20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑的高效液相色譜分析導(dǎo)讀：20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑的高效液相色譜分析是一篇關(guān)于色譜和含量的論文前言，免費(fèi)分享供廣大學(xué)者參考，希望對(duì)學(xué)生們寫(xiě)作論文提供清晰寫(xiě)作思路。郭建亭1，于飛1，李中1，鄒康平1，周書(shū)平2（1金壇市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)，江蘇金壇2132002江蘇豐登農(nóng)藥有限公司，江蘇金壇213253）摘要：為了解決呋蟲(chóng)胺懸浮劑含量分析上方法不足，以及采用液相色譜法測(cè)定時(shí)流動(dòng)相選擇，儀器條件的確定時(shí)遇到的問(wèn)題，采用島津LC10AT液相色譜儀為基礎(chǔ)，利用2。5cm×4。6mm不銹鋼，內(nèi)裝C18、5此篇20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑的高效液相色譜分析論文原創(chuàng)shuosh

2、ilun填充物，乙腈+水+冰乙酸+三乙胺為流動(dòng)相對(duì)呋蟲(chóng)胺懸浮劑有體的含量進(jìn)行檢測(cè).結(jié)果表明采用該流動(dòng)相以及儀器條件下，呋蟲(chóng)胺有效體含量的不存異構(gòu)體峰重疊現(xiàn)象.主峰與雜質(zhì)峰的分離度最，峰形良.此次研究證明，20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑分析方法的提出不僅填補(bǔ)了該煙堿類殺蟲(chóng)劑總含量分析方法的空白，而且測(cè)定便捷、準(zhǔn)確、行，利于生產(chǎn)企業(yè)用來(lái)質(zhì)控.關(guān)鍵詞：呋蟲(chóng)胺懸浮劑液相色譜分析中圖分類號(hào)：S482。3+9文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A論文編號(hào)：201305280引言呋蟲(chóng)胺(dinotefuran)為日本三井公司研發(fā)的煙堿類殺蟲(chóng)劑[12].化學(xué)名稱：(EZ)(RS)1甲基2硝基3(四氫3呋喃甲基)胍[

3、34].國(guó)內(nèi)基本采用高效液相色譜方法分析呋蟲(chóng)胺(dinotefuran)[56].國(guó)際農(nóng)藥協(xié)作分析委員會(huì)(CIPAC)[4,7]于2005年公布了呋蟲(chóng)胺的分析方法，該方法采用了梯度分離方法，用于分析原藥和濕性粉劑.其他資料報(bào)道的殘留物分析多采用液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法[8].20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑分析方法國(guó)內(nèi)未見(jiàn)報(bào)道，為了解決20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑的含量測(cè)定，進(jìn)行了高效液相色譜試驗(yàn)，擬通過(guò)流動(dòng)相的選擇以及相互間配比的調(diào)整，解決日常分析中經(jīng)常出現(xiàn)的呋蟲(chóng)胺有效體異構(gòu)化導(dǎo)致懸浮劑定量不準(zhǔn)確的問(wèn)題.1儀器條件1。1儀器儀器是島津LC色譜和含量論文前言10AT，具備紫外檢測(cè)器和手動(dòng)進(jìn)樣

4、器N2000色譜工作站色譜柱：2。5cm×4。6mm不銹鋼，內(nèi)裝C18、5μm填充物過(guò)濾裝置濾膜孔徑約0。45μm.1。2試劑及溶液乙腈（色譜純）、水（超純水）、冰乙酸（分析純）、三乙胺（分析純）、呋蟲(chóng)胺標(biāo)準(zhǔn)品（知質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑（江蘇豐登農(nóng)藥有限公司提供）.1。3液相色譜操作條件流動(dòng)相為乙腈:水:冰乙酸:三乙胺=49。8:49。8:0。2:0。2(V:V:V:V).流速為0。8mL/min，柱溫為室溫，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，進(jìn)樣體積為10μL，呋蟲(chóng)胺保留時(shí)間約2。8min.典型的呋蟲(chóng)胺標(biāo)準(zhǔn)品和呋蟲(chóng)胺懸浮劑的高效液相色譜圖（圖1~2）.1。4分析1。

5、4。1標(biāo)準(zhǔn)溶液稱量呋蟲(chóng)胺標(biāo)樣0。04g，全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，用移液管準(zhǔn)確移取上述溶液2。0mL置于另一個(gè)25mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度[910].1。4。2試樣溶液稱量20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑樣品0。2g于50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，用移液管準(zhǔn)確移取經(jīng)0。45μm濾膜濾過(guò)的樣品溶液2。0mL置于另一個(gè)25mL容量中，加流動(dòng)相稀釋至刻度[910].1。4。3測(cè)定1。3色譜條件下，待液相色譜儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品溶液數(shù)次[3,11]，按照標(biāo)準(zhǔn)、試樣、試樣、標(biāo)準(zhǔn)的順序進(jìn)行[910].1。4。4計(jì)算試樣中呋蟲(chóng)胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)按式(1

6、)計(jì)算[1214].式中：A1標(biāo)準(zhǔn)品中呋蟲(chóng)胺的2次平均峰面積A2試樣中呋蟲(chóng)胺的2次平均峰面積范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，發(fā)現(xiàn)呋蟲(chóng)胺270nm處最大吸收，色譜柱選擇常用的C18柱.由于呋蟲(chóng)胺易溶于乙腈，以20%呋蟲(chóng)胺懸浮劑先加入乙腈溶解樣品，過(guò)濾，再用流動(dòng)相稀釋.筆者通過(guò)對(duì)不體系流動(dòng)相甲醇、甲醇+水、乙腈+水等體系不配制作為流動(dòng)相，進(jìn)行了本品與其2。2流動(dòng)相選擇相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果的分析為了確定分析中流動(dòng)相的選擇是否造成分析中呋蟲(chóng)胺E體、Z體分離，色譜峰重疊的現(xiàn)象，本文經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，進(jìn)樣分析.圖3中選擇乙腈:水=50:50的流動(dòng)相，實(shí)際分析中呋蟲(chóng)胺E體、Z體分離，但又不能完全分離，造成

7、重疊.呋蟲(chóng)胺懸浮劑的總含量無(wú)法有效定量.圖4中選擇乙腈:甲醇:水=20:10:70的流動(dòng)相，以看到重疊現(xiàn)象明顯得以改善，但是仍然出現(xiàn)了呋蟲(chóng)胺E體、Z體分離.實(shí)際總含量分析中又無(wú)需分別體現(xiàn)呋蟲(chóng)胺E體、Z體含量.以一系列選擇試驗(yàn)后，選擇了乙腈:水:冰乙酸:三乙胺=49。8:49。8:0。2:0。2（圖5）.與參考文獻(xiàn)中的甲醇:水=20:80（圖6）的流動(dòng)相選擇比較，既無(wú)拖尾現(xiàn)象也能準(zhǔn)確對(duì)呋蟲(chóng)胺懸浮劑定量.2。3線性關(guān)系的試驗(yàn)分別配制范圍60~225g/mL間6個(gè)不濃度的呋蟲(chóng)胺標(biāo)液，按1。3操作條件，繪制濃度峰面積的線性關(guān)系圖，得出線性關(guān)系對(duì)結(jié)果進(jìn)行回歸分析.得出線性關(guān)

8、系曲線，呋