固相萃取柱常見(jiàn)問(wèn)題及對(duì)策 spe問(wèn)題

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1、問(wèn)題可能的原因解決方法回收率低柱活化條件不恰當(dāng)根據(jù)固定相的不同正確活化SPE小柱反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管體積或3倍柱床體積正相填料：非極性有機(jī)溶劑如正己烷等，1倍柱管體積或3倍柱床體積離子交換填料：1倍柱管體積的甲醇、乙腈或異丙醇等與水互溶的極性溶劑。樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)選擇對(duì)目標(biāo)組分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱；調(diào)整樣品溶劑的PH值，增加目標(biāo)組分在固定相中的作用力；改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)組分在溶劑中的作用力。清洗溶劑選擇不當(dāng)；洗脫能力太強(qiáng)使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能力更弱的溶劑載樣時(shí)流速過(guò)快

2、重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/minSPE小柱太小用更大規(guī)格的SPE小柱；用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱；用載樣量更大的SPE小柱洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分充分抽干沖洗溶劑洗脫不充分增加洗脫劑的體積；增加洗脫劑的強(qiáng)度；用更小規(guī)格的SPE小柱洗脫時(shí)流速過(guò)快或過(guò)慢控制流速1-2ml/min目標(biāo)成分不能從SPE小柱上洗脫固定相對(duì)目標(biāo)組分選擇性太強(qiáng)選擇對(duì)被分析物保留較弱的小柱；選擇洗脫能力更強(qiáng)的洗脫溶劑。對(duì)酸堿目標(biāo)成分，調(diào)節(jié)洗脫劑的PH值，減弱固定相對(duì)目標(biāo)組分的選擇性SPE小柱規(guī)格太大增加洗脫劑的用量；用更小規(guī)格的SPE小

3、柱洗脫劑用量不足增加洗脫劑洗脫時(shí)流速過(guò)快或過(guò)慢控制流速1-2ml/min洗脫劑洗脫能力太弱調(diào)節(jié)洗脫劑的PH值，提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力（對(duì)酸、堿目標(biāo)成分）；改變洗脫液的極性，提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力重現(xiàn)性差上樣前柱床干涸重新活化SPE小柱超出小柱的載樣能力減小載樣量，或用規(guī)格更大的SPE小柱載樣過(guò)程流速過(guò)高降低流速，重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min清洗溶劑洗脫能力太強(qiáng)降低清洗溶劑洗脫強(qiáng)度洗脫流速過(guò)快先讓洗脫液滲透小柱，再對(duì)小柱抽真空或加壓，控制流速1-2ml/min洗脫劑分兩次加入洗脫劑用量不足增加洗脫劑

4、的用量或者用更小規(guī)格的SPE小柱干擾物清洗不干凈固定相對(duì)干擾物的選擇性太強(qiáng)選擇合適的清洗液，有選擇性的將干擾物清洗掉選擇對(duì)目標(biāo)組分專(zhuān)屬性更強(qiáng)的SPE小柱固定相殘留的干擾物活化前先用洗脫劑清洗SPE小柱操作過(guò)程流速過(guò)低樣品中含有過(guò)多的顆粒物質(zhì)載樣前過(guò)濾或離心樣品溶液或改用溶解能力更強(qiáng)的樣品溶劑樣品溶液粘度過(guò)大使用洗脫力弱的溶劑稀釋樣品或改用溶解力更強(qiáng)的樣品溶劑真空度不夠檢查萃取裝置的密封性，檢查泵是否正常工作，增加真空度樣品量過(guò)大樣品量大于萃取小柱的載樣量采用規(guī)格更大的SPE小柱萃取效率差，失敗方法選擇錯(cuò)誤選擇具有不同萃取模

5、式的固定相或采用其他分析方法