氧彈燃燒離子色譜法測定煤中氯含量論文

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1、氧彈燃燒離子色譜法測定煤中氯含量論文劉建權(quán)趙峰華劉璟李建國【摘要】建立了氧彈燃燒離子色譜測定煤中氯含量的方法。在加有(NH4)2CO3溶液和過量氧氣的氧彈中燃燒煤樣，釋放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收，過濾溶液后,采用離子色譜外標法測定濾液中氯的濃度，最后計算出煤中氯的含量。色譜工作條件：淋洗液為1.8mmol/LNa2CO3與1.7mmol/LNaHCO3混合液，流速1mL/min;再生液為40mmol/LH2SO4，流速0.5mL/min;進樣量20μL。色譜標準工作曲線線性相關(guān)系數(shù)0.9996;10次測定1mg/LCl-標準溶液的均值為1.0012mg/L，相對標準偏差為

2、1.34%;8個煤樣加標回收率為90.7%～104.3%;測定標準物質(zhì)GBetrosepRP保護柱，內(nèi)置MSM陽離子抑制器，DetectorBlock電導檢測器，792BasicIC色譜數(shù)據(jù)工作站;水系微孔過濾頭(孔徑0.45μm)。分析天平：感量為0.1μg。MgO(GB/T98571988),Na2CO3(GB/T6391986),NaHCO3(GB18871998)和(NH4)2CO3(GB6621978)，均為分析純。工業(yè)氧氣(純度99.5%)。1000mg/LCl-標準溶液(GBΩ·cm)純化。2.2煤樣預處理將煤在空氣中干燥，研磨過0.075mm孔徑篩，在燃燒皿中

3、準確稱取煤樣1g(精確至0.0001g)，裝在已準確加入2mL10g/L(NH4)2CO3溶液及10mL水的氧彈內(nèi);用點火絲連接到兩個電極柱，彎曲點火絲使其僅與試樣保持良好接觸。小心擰緊氧彈蓋，向氧彈中緩慢沖入氧氣，切勿使氣流將煤樣從坩堝中吹起，直至壓力為2.8～3.0MPa，充氧時間不得少于15s。連接點火電極，通電點火、燃燒，時間不少于20min;燃燒結(jié)束后，彈筒在冷水中冷卻15min以吸收可溶蒸氣。將氧彈從水中取出，小心開啟放氣閥，用硅膠管導入裝有5mL10g/L(NH4)2CO3溶液及10mL水的燒杯中，緩慢、均勻地減壓至常壓(≥30min)，打開彈筒(彈筒和燃燒皿內(nèi)部若有試

4、樣燃燒不充分的跡象，實驗作廢)，用30～40mL熱水仔細清洗彈筒內(nèi)壁、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外。用熱水溶解剩余殘渣，收集全部試液于100mL燒杯中(控制溶液量≤100mL)。用定性濾紙過濾試液，定容至100mL，搖勻備用。3結(jié)果與討論3.1實驗條件的優(yōu)化3.1.1離子色譜工作條件測定溶液中Cl-含量，需將Cl-與其它陰離子分離，淋洗液的選擇是最重要的因素之一。煤樣濾液同時存在一價和二價陰離子，故同時含有一價淋洗離子和二價淋洗離子的Na2CO3/NaHCO3混合淋洗液是最佳選擇。為提高各組分的分離度，降低輸液泵操作壓力，綜合考慮峰形、分析速度、保留時間等因素，實驗選定淋洗液的流速為1.0mL

5、/min。在1.0mL/min流速下，被測組分的保留時間與NaHCO3和Na2CO3濃度的關(guān)系見圖1。為使各離子峰在基線分離且分析時間適宜，實驗選用1.8mmol/LNa2CO3與1.7mmol/LNaHCO3混合液為淋洗液。在選定的色譜條件下，6種陰離子標準溶液色譜圖如圖2，Cl-峰形尖銳，對稱性好，保留時間約為5min，與相鄰陰離子的分離效果顯著，分析時間較短。Fig.2Chromatogramof6anionsstandardsample3.1.2煤樣分解條件氧彈中存在過量氧氣保證煤充分燃燒，基于GB/T2132003《煤的發(fā)熱量測定方法》選定實驗氧氣壓力為2.8～3.0MP

6、a。為使氧彈燃燒分解煤樣過程釋放的所有的氯均轉(zhuǎn)化到溶液中，可預先在氧彈內(nèi)加入堿性試劑如Na2CO3或(NH4)2CO3溶液。鑒于Na2CO3本身含有少量氯化物(最高含量約0.002%)，會引入雜質(zhì)，本實驗采用(NH4)2CO3溶液吸收煤樣分解釋放的氯。進樣3次檢測10g/L(NH4)2CO3溶液，未檢出Cl-，表明其不會引入雜質(zhì)。以煤樣86為例，考察了(NH4)2CO3溶液的用量。結(jié)果表明，以2mL(NH4)2CO3溶液/10mL水作氧彈內(nèi)吸收液、5mL(NH4)2CO3溶液/10mL水作氧彈排氣吸收液時，Cl-的吸收轉(zhuǎn)化效果最佳。3.1.3背景值及過濾膜的影響實驗過程檢測超純水數(shù)

7、次，未檢出Cl-，表明超純水不會引入雜質(zhì)背景。為避免定性濾紙中微量Cl-的影響，實驗采用30mL超純水預先淋洗濾紙后再過濾煤樣濾液。離子色譜進樣測定前需用微孔過濾頭過濾待測煤樣濾液。為避免過濾頭內(nèi)殘留微量Cl-的影響，需用足夠量的超純水清洗直至獲得滿意的空白。分別采用2,5,10,.freelL超純水清洗過濾頭后，Cl-含量分別為0.077,0.073,0.061,0.060mg/L及未檢出。實驗中采用30mL超純水清洗過濾頭后再測定待測煤樣濾液。3.2準