大孔吸附樹脂分離純化龍須藤總黃酮的工藝研究論文

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1、大孔吸附樹脂分離純化龍須藤總黃酮的工藝研究論文徐偉，張淑玲，洪振豐，鄭海音【摘要】目的研究AB8大孔樹脂分離純化龍須藤黃酮的工藝條件。方法通過靜態(tài)吸附解吸附實驗篩選最佳大孔樹脂，并以總黃酮含量為考核指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗法對影響AB8大孔樹脂分離純化龍須藤黃酮的因素進(jìn)行考察，確定最佳工藝條件。結(jié)果最佳工藝條件為：采用AB8型大孔樹脂，取龍須藤黃酮提取液(含生藥0.5g/mL)上樣.freelizetheseparationandpurificationprocedureoftot

2、alflavonoidsfromBauhiniachampioniiBenthbyAB8macroporusresin.MethodsTheyieldoftotalflavonoidsaker.Thestaticanddynamicadsorption/desorptionmethodsandorthogonaldesignL9（34）aterialandratioofresintoraaterial.ThecontentoftotalflavonoidsinedbyUVVisspectro

3、photometer.ResultsTheoptimumconditionsaterialaterialBauhiniachampioniiBenth.KeypioniiBenth；macroporusresin；orthogonaltest；totalflavonoids龍須藤(BauhiniachampioniiBenth.)為雙子葉植物豆科羊蹄甲屬植物多年生藤，具有祛風(fēng)濕、行血氣的功效。文獻(xiàn)研究表明龍須藤具有鎮(zhèn)痛抗炎、抗風(fēng)濕骨痛、抗血小板凝集等藥理作用，主要含有黃酮、氰苷、沒食子酸等成分［

4、1］。其中黃酮類是主要有效成分，具有較強的鎮(zhèn)痛抗炎［2］、抗血小板凝集［3］等活性。大孔吸附樹脂是一類有機高聚物吸附劑，兼具吸附和分子篩分離原理，對有機化合物具有良好的吸附分離性能。本文采用靜態(tài)吸附解吸實驗，篩選最佳大孔樹脂，利用正交試驗法對大孔樹脂分離純化龍須藤黃酮的主要影響因素進(jìn)行考察，優(yōu)化樹脂分離工藝參數(shù)，為開發(fā)利用龍須藤黃酮提供實驗依據(jù)。1儀器與試藥pioniiBenth.)的藤。蘆丁對照品(中國藥品生物制品檢定所，供含量測定用，批號100080200306)，其他試劑均為分析純。2

5、方法與結(jié)果2.1龍須藤黃酮的提?。?］取粉碎過篩的龍須藤藥材適量，加10倍(生藥量)的體積分?jǐn)?shù)60％乙醇浸泡3h，回流提取3次，每次2h，過濾，合并濾液，回收至無醇味，加水溶解至每1mL含0.5g生藥，離心(4000r/min)15min，過濾，備用。測得總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.91％。2.2總黃酮含量測定［4］2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制精密稱取干燥至恒重的蘆丁對照品23.0mg,置50mL量瓶中，加體積分?jǐn)?shù)95%乙醇超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用。精密吸取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5

6、.0、6.0mL，分別置25mL量瓶中，加水至6.0mL；加入5%NaNO2溶液1.0mL，使混勻，放置6min；加入10%Al(NO3)31.0mL，搖勻，放置6min；再加入4％NaOH溶液10.0mL，加水至刻度，搖勻，放置15min，于500nm波長處測定吸光度。以吸光度（A）對質(zhì)量濃度(ρ)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：A=0.0055ρ+0.024,r=0.99987，表明蘆丁對照品質(zhì)量濃度在18.40～110.4μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.2.2樣品含量測定龍須藤洗凈，晾干，置恒

7、溫干燥箱中于75℃下干燥8h，取出粉碎，過篩(20目)，所得粉末干燥保存?zhèn)溆?。按下述試驗條件回流提取后，將粗提取液過濾，濃縮，放置冷卻后定容于100mL量瓶中。精密吸取樣品溶液1.0mL置10mL量瓶中，再精密吸取溶液1.0mL，按“2.2.1”項下方法，自“加水至6.0mL”起依法測定吸光度，代入回歸方程計算出樣品溶液中總黃酮的提取率（總黃酮提取率＝總黃酮質(zhì)量/龍須藤質(zhì)量×100％）。2.3大孔樹脂的篩選選擇4種極性、孔徑、比表面等參數(shù)不同的大孔樹脂(DA101、AB8、HP20和H1

8、03)，分別用靜態(tài)吸附法和靜態(tài)解吸法測定其吸附與解吸性能，以確定實驗用樹脂。2.3.1大孔樹脂預(yù)處理稱取上述4種樹脂適量，用乙醇浸泡樹脂24h后，分別上柱進(jìn)行預(yù)處理，用體積分?jǐn)?shù)95％乙醇流動清洗，檢查流出的乙醇液至乙醇液與水1∶5混合不呈白色混濁為止，然后以大量蒸餾水沖洗，至水洗液無醇味為止。2.3.2靜態(tài)吸附實驗稱取4種處理好的大孔樹脂(DA101，AB8，HP20，H103)2g，分別加入龍須藤黃酮提取液10mL置25mL三角瓶中，每間隔10min振蕩1次，持續(xù)4h后，靜置24h，使