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《大孔吸附樹脂分離純化楓香槲寄生總黃酮的工藝研究論文》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、大孔吸附樹脂分離純化楓香槲寄生總黃酮的工藝研究論文鐘世順許雄偉曾德貴李健新【摘要】目的研究大孔吸附樹脂富集純化楓香槲寄生總黃酮的最佳工藝參數(shù)。方法以楓香槲寄生總黃酮吸附量為指標(biāo),通過正交實(shí)驗(yàn)考察確定了該樹脂分離純化總黃酮的工藝條件。結(jié)果AB-8型樹脂對(duì)楓香槲寄生總黃酮有良好的吸附分離性能,其吸附分離工藝條件為:上樣濃度為2.55mg·ml-1,上樣液pH為3,吸附流速為3BV·h-1,洗脫劑為60%乙醇。結(jié)論AB-8型大孔吸附樹脂在所確立的工藝條件下,純化楓香槲寄生總黃酮效果良好,總黃酮純度可達(dá)60%左右?!娟P(guān)鍵詞】楓香槲寄生總黃酮大孔吸附樹脂Abst
2、ract:ObjectiveToexploretheoptimalconditionforpurificationoftotalflavonoidsfromViscumliquiddambaricolumHayata.acroporousresin.MethodsTheprocesstechnologyforpurificationoftotalflavonoidsacroporousresinacroporousresinoumabsorptionandelutionability.Theoptimumabsorptionconditionsplec
3、oncentration2.55mg·ml-1,.freelacroporousresincanbeusedtopurifytotalflavonoidsfromViscumliquiddambaricolum,thepurityoftotalflavonoidsisabout60%.KeyliquiddambaricolumHayata;Totalflavonoids;Macroporousresin楓香槲寄生ViscumliquiddambaricolumHayata.系桑寄生科槲寄生屬植物.freelliquiddambaricolumHayat
4、a.;大孔樹脂(型號(hào)分別為AB-8,DA-201,D-101,均為凈品級(jí),天津海光化工有限公司);NaNO2,Al(NO3)3,NaOH等試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1含量測(cè)定2.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥恒重的蘆丁對(duì)照品10mg,用60%乙醇溶解并定容至100ml,搖勻備用。精密吸取對(duì)照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml于10ml容量瓶中,加入60%乙醇至6ml,加入5%NaNO20.3ml,搖勻,再加入10%Al(NO3)30.3ml,搖勻,放置5min后加入4%NaOH3ml,用60%乙醇定容至刻度,混
5、勻后放置5min;同法以60%乙醇加隨行試劑作空白在510nm處測(cè)定吸光度[4]。以濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),得回歸方程:A=11.162C-0.0056,r=0.9998(n=6),線性范圍為10~50μg·ml-1。2.1.2楓香槲寄生藥材總黃酮的含量測(cè)定精密稱取楓香槲寄生粗粉5.0g,分別加入60%乙醇40ml,浸泡0.5h后置水浴中回流提取2次,2h/次,提取液濾過、合并,60%乙醇定容至100ml。精密吸取提取液1.0ml置于10ml刻度試管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下方法測(cè)定吸光度,計(jì)算出楓香槲寄生中總黃酮含量為(10.75±0.47)mg·
6、g-1(n=5)。2.2大孔吸附樹脂純化工藝考察2.2.1大孔吸附樹脂的預(yù)處理因采用凈品級(jí)樹脂,采用乙醇濕法裝柱,用乙醇流動(dòng)清洗,不時(shí)檢查流出液至與水混合(1∶5)不呈白色渾濁為止,然后以大量純化水洗去乙醇至流出液無醇味。2.2.2上柱液的制備稱取楓香槲寄生粗粉,分別加入8倍量60%乙醇回流提取2次,2h/次,提取液濾過、合并,水浴蒸干至無醇味,加入適量純化水溶解定容至一定體積,即得上柱液。2.2.3靜態(tài)吸附量考察分別精密稱取預(yù)處理過的AB-8,DA-201,D-101樹脂各1g(濕重)置于100ml錐形瓶中,分別加入10ml槲寄生提取液(含生藥量25
7、0mg·ml-1),室溫下置搖床中,以50r/min下振搖24h,使之充分吸附,取上清液測(cè)定其中總黃酮含量,計(jì)算各樹脂的靜態(tài)吸附量。結(jié)果見表1。靜態(tài)吸附量(mg/g)=(上樣液濃度-上清液濃度)×上樣液體積樹脂質(zhì)量2.2.4靜態(tài)解吸量考察取“2.2.3”項(xiàng)下已充分吸附過的樹脂,分別加入60%乙醇30ml,室溫下置搖床中,以50r/min振搖24h,使之充分解吸,取上清液測(cè)定其中總黃酮含量,計(jì)算各樹脂的靜態(tài)解吸量。結(jié)果見表1。靜態(tài)解吸量(mg/g)=(洗脫液濃度×洗脫液體積)/樹脂質(zhì)量解吸率(%)=靜態(tài)解吸量/靜態(tài)吸附量×100%表1不同類型的大孔吸附樹
8、脂對(duì)總黃酮吸附及解吸效果綜合以上實(shí)驗(yàn),表明3種樹脂中AB-8型樹脂吸附量最大,而且解吸效果也比