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1、正交試驗(yàn)優(yōu)選牙周康膠囊的水提醇沉工藝論文.freelizationofExtractionProcessofYazhoukangCapsulebyOrthogonalExperimentFANHao-ning1,LEIGuo-lian1,acy,.freelizethepreparingproceduresofes,amountofes,precipitatingconcentrationofalcohol.ResultsTheoptimizedpreparationconditionseses,1hforeachtimeanda
2、lcoholconcentrationof40%.ConclusionTheestablishedmethodissuitableforextractingYazhoukangCapsulespreparation.Key,150mm×4.6mm);流動(dòng)相：甲醇-水-冰乙酸-異丙醇(20∶80∶0.4∶0.8);流速：1.0mL/min;柱溫：20℃;檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm。在上述色譜條件下,取對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液各10μL進(jìn)樣,測(cè)定。結(jié)果表明,陰性對(duì)照無(wú)干擾。色譜圖見(jiàn)圖1。2.1.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)
3、照品適量,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,得濃度為29.2μg/mL的對(duì)照品溶液。2.1.3供試品溶液制備取藥材提取液1mL,加25mL甲醇溶解,過(guò)濾,取上清液,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),作為供試品溶液。2.1.4陰性對(duì)照溶液的制備取處方中除赤芍以外的其余藥材,按照供試品溶液的處理方法制備陰性對(duì)照溶液。2.1.5線性范圍考察精密吸取對(duì)照品溶液2、6、10、14、18μL,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,以芍藥苷進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為：A=34996C+3630.5(r=0.999,n=5),線性
4、范圍0.0594～0.5256mg。2.1.6精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液5μL,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)得芍藥苷峰面積的RSD=1.84%,表明儀器精密度良好。2.1.7穩(wěn)定性試驗(yàn)在相同色譜條件下,精密吸取對(duì)照品溶液5μL和7號(hào)試驗(yàn)供試品溶液6μL,考察其在0、2、4、6、8、12h內(nèi)的穩(wěn)定性,連續(xù)6次峰面積的RSD分別為1.35%和1.58%,表明本品在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.1.8重復(fù)性試驗(yàn)取藥材119g,按正交試驗(yàn)條件進(jìn)行提取和醇沉,并按“2.1.3”項(xiàng)下方法操作,平行制備7號(hào)供試品溶液6份,在上述色譜條件下進(jìn)行分析,計(jì)算
5、芍藥苷含量。結(jié)果RSD=0.25%,表明方法重復(fù)性良好。2.1.9加樣回收率試驗(yàn)采用加樣回收法,精密量取已知含量(含量為1.9759mg/mL)的7號(hào)供試品溶液,加入一定量的對(duì)照品溶液,按供試品制備方法制備,用0.45μm的微孔濾膜濾過(guò),在上述色譜條件下測(cè)定,結(jié)果平均回收率為100.63%,RSD=2.74%(n=6)。見(jiàn)表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果2.2干膏率測(cè)定精密量取35mL提取液,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃干燥5h,移至干燥器中,精密稱量,計(jì)算干膏率。2.3提取工藝正交試驗(yàn)2.3.1提取方法的選擇與正交
6、設(shè)計(jì)處方中藥材大多含水溶性的成分,其中赤芍水溶性成分是抗菌消炎作用的主要有效成分,故采用水為溶媒,用煎煮法提取。由于果實(shí)種子類藥材較多(枸杞子、補(bǔ)骨脂、菟絲子),提取液中含有大量的淀粉,濃縮成清膏放冷后易成糊狀,影響成品的質(zhì)量,為此,對(duì)提取液采用乙醇沉淀1。對(duì)影響提取效果的主要因素即煎煮次數(shù)(A)、加水量(B)、煎煮時(shí)間(C)、醇沉濃度(D)采用L9(34)正交試驗(yàn),優(yōu)選復(fù)方的最佳提取工藝。見(jiàn)表2、表3。表2因素水平表2.3.2評(píng)價(jià)指標(biāo)的確定以芍藥苷含量和浸膏得率作為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用加權(quán)評(píng)分法進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)?？紤]到總固體物的多少與有效
7、成分的浸出量并不一定呈正比關(guān)系,故干膏率的權(quán)重系數(shù)取0.2,芍藥苷含量權(quán)重系數(shù)取0.8,綜合評(píng)分=(芍藥苷含量/最大芍藥苷含量)×100×0.8+(干膏率/最大干膏率率)×100×0.2。2.3.3試驗(yàn)方法與數(shù)據(jù)取藥材9份,每份119g,按正交試驗(yàn)條件進(jìn)行提取和醇沉,依“2.1.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,并按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行含量測(cè)定,計(jì)算提取液中芍藥苷的含量。正交試驗(yàn)見(jiàn)表4,方差分析見(jiàn)表5。表4正交試驗(yàn)結(jié)果2.3.4結(jié)果分析由表4分析可知,各因素對(duì)提取影響的主次程度為煎煮次數(shù)醇沉濃度煎煮時(shí)間加水量,最佳提取工藝為A
8、3B1C1D2。由方差分析可知,煎煮次數(shù)對(duì)芍藥苷含量和干膏率有顯著影響。乙醇濃度、煎煮時(shí)間及加水量對(duì)芍藥苷含量和干膏率無(wú)顯著影響。從工藝生產(chǎn)的需要考慮將C1改為C3,即煎煮時(shí)間2h改為3h。由此確定,最佳提取工藝為A3B1C3D2,即加水量為藥材重
